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本文以硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)和磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)为前驱物采用沉淀法和反相微乳液法合成羟基磷灰石(HAp)粉体并且原位合成羟基磷灰石／聚丙烯腈(HAp/PAN)复合珠体,采用沉淀法制备HAp/PAN复合纤维。对沉淀法原位合成HAp/PAN复合珠体的成型工艺、合成路线进行探讨,通过正交优化分析对合成工艺进行探讨。采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、粒径分析、热分析等手段对合成HAp粉体以及原位合成HAp/PAN复合吸附材料的形貌结构进行表征,对其吸附性能、热学性能、以及强力进行分析。通过分析可知,在水中成珠后在水中陈化24h的陈化方式,更有利于HAp的合成,并且复合材料中的无机相主要是结晶度较低的HAp。复合珠体中563.3cm-1,601.9cm-1的两个分裂峰以及1031.4cmm-l处的强吸收峰是HAp中磷酸根的特征吸收峰,2244.3cm-1处的吸收峰是PAN中氰基的特征吸收峰,1630.7cm-1、1739cm-1处的羰基峰是PAN在氨水的作用下发生水解引起的。沉淀法合成的HAp颗粒较大且分布不均匀,粒径分布在0.5μm-6.5μm,沉淀法合成的复合珠体中HAp粒径明显减小,平均粒径在200nnm左右,而且分布更加均匀。热分析结果表明,HAp/PAN复合吸附材料的失重主要是由于PAN的分解导致的,通过失重率计算得到的复合珠体和复合纤维中的HAp的质量分数接近理论值。吸附测试结果表明Cd2+溶液浓度约为679.96mg/L时,合成的HAP对Cd2+的吸附量为216.82mg/g,吸附量较高,复合珠体和复合纤维的吸附量分别为41.83mg/g和27.31mg/g。复合纤维的强力为1.36cN/dtex,较纯PAN纤维强力高,在PAN基体中合成的HAp粒径小,并且分散均匀,可能起到一定的强化作用,从而提高复合纤维的强力。与合成路线一相比,路线二得到的复合珠体中的HAp结晶度更低,粒径更小,分布更加均匀,对Cd2+的吸附量大,以大量PAN为基体、降低合成HAp的前驱物浓度更有利于合成HAp保持较小粒径和均匀分布。通过正交优化分析得到具备较好吸附性能的沉淀法原位合成HAp/PAN复合珠体的合成及成型工艺为：Ca2+浓度为0.25mol/L、合成温度为60℃、凝固浴温度为10℃、陈化时间为48h、陈化pH为12。复合珠体的吸附动力学符合假二级吸附动力学模型,在25℃、Cd2+初始浓度约为749m/L的条件下,复合珠体24h后达到吸附平衡,平衡吸附量为62.55m/g,理论值为63.81mg/g。热力学拟合结果符合Langmuir型吸附等温线,最大吸附量为148.43mg/g。采用反相微乳液法单独合成的HAp平均粒径在398nm,粒径分布较均匀。珠体中HAp的粒径增大,平均粒径在600nm左右。Cd2+初始浓度约为950.2mg/L时,单独合成的HAp对Cd2+的吸附量达到326.27mg/g,吸附量较高。珠体中HAp的粒径较大,并且因为副产物的生成,吸附量仅为22.38mg/g。