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近几十年来,半导体光催化技术作为一种经济环保和可持续的污染物处理技术显示出巨大的潜力。大量的研究已表明这种先进的技术可高效去除水中的持久性有机化合物和微生物。层状双氢氧化物（Layered Double Hydroxides,LDHs）是一类具有层状结构的无机多功能化合物,在光催化领域逐渐引起越来越多的关注。由于其层板中金属阳离子的高度均匀分布和独特的化学组成结构的可调性以及嵌入型层间阴离子的可交换性,使得LDH作为催化剂,制备催化剂的前体或载体在许多领域具有巨大的应用潜力。本文采用单滴-共沉淀法制备出锌铁层状双金属氢氧化物（ZnFe-LDH）,并以其作为前驱体,高温煅烧制备出锌铁复合金属氧化物（ZnFe-MMO）。利用X射线衍射仪（XRD）,傅里叶红外光谱仪（FTIR）,氮气吸附脱附等温线（BET）,扫描电子显微镜（SEM）,紫外-可见漫反射光谱仪（UV-vis）和荧光光谱仪（PL）对制备的所有催化剂的物相组成、晶体结构、孔结构,表观形貌和光学性质进行了表征分析。在可见光辐射下,降解两种典型的难降解污染有机物:亚甲基蓝（MB）和四环素（TC）,以其降解效果来评估了所有样品的光催化性能,并通过自由基淬灭实验和电子顺磁共振谱仪（ESR）检测,探讨了光降解体系的降解机理。由XRD,FTIR,SEM图谱可知ZnFe-LDH经550℃以上温度焙烧,其特殊层状结构将崩塌形成ZnFe-MMO,其由纤锌矿晶型的氧化锌（ZnO）和尖晶石结构的铁酸锌（ZnFe2O4）构成,且随焙烧温度升高形成的复合金属氧化物结晶度更好;BET结果分析表明ZnFe-MMO的比表面积,孔径,孔体积在煅烧后均减小,且随着温度升高而减小的程度越大;UV-vis和PL表征结果显示ZnFe-MMO-700对可见光的吸收范围最宽且光生电子-空穴对的分离效率最高。与ZnFe-LDH相比,ZnFe-MMO光催化降解MB和TC的活性显著增强。其中,ZnFe-MMO-700对MB和TC的光催化降解率高达90%左右。另外,光催化降解TC反应体系中存在着吸附作用,由于焙烧产物无法与TC进行阴离子交换,因此吸附量随着焙烧温度升高而减少。自由基淬灭实验和ESR实验结果共同揭示了超氧自由基（·O2-）和羟基（·OH）是MB和TC两个光反应体系中主要活性基团。体系光催化活性的增强主要归因于焙烧产物ZnO和ZnFe2O4两者之间形成了异质结,有效地抑制了光生电子-空穴的复合速率,加速了·O2-和·OH的生成。通过对MB和TC的四次降解循环实验可知,ZnFe-MMO-700具有良好的光催化稳定性。