硼酸锌晶须的制备、表征及机理研究

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硼酸锌是一种新型、多功能且性能十分优异的无机阻燃剂,具有无毒、阻燃、抑烟、促进成炭、防止溶滴、高温下不产生有毒气体等特点,符合当今环保的要求。硼酸锌晶须(4ZnO·B2O3·H2O)可通过晶须的增强、增韧特性改善基体材料的性能,同时兼具硼酸锌固有的特色,有望在复合材料领域得到广泛应用。  本文采用前驱体法和一步水热法分别制备出了形貌良好的4ZnO·B2O3·H2O晶须,通过单因素试验对晶须生长的水热条件进行了探索,确定出晶须生长的优化条件,并结合化学分析、XRD、SEM、DSC-TG、FT-IR等表征手段对晶须进行了表征,同时,对晶须的生长过程及机理进行了探讨。结果表明,两种方法制备出的晶须产物均为硼酸锌(4ZnO·B2O3·H2O),热分解温度为415℃,热分析失重量和理论值相吻合,通过对生长过程的探讨,试验认为两种方法制备出的硼酸锌晶须其生长机理均为晶体各向异性生长。  制备出了两种不同形貌的硼酸锌产品,并采用硬脂酸钠为表面改性剂,对其开展了硼酸锌的表面改性研究。通过对改性剂用量、改性时间、改性温度、洗涤方式等条件进行研究,确定了晶须改性的最佳条件,并通过FT-IR、SEM两种表征手段对硼酸锌的改性效果进行了表征、评价。研究结果表明,硼酸锌改性的最佳条件为:硬脂酸钠用量0.5%、改性温度50℃、改性时间1h、乙醇、水洗各1次。硼酸锌经硬脂酸钠改性后红外图谱上均不同程度地出现了硬脂酸锌的特征峰,SEM照片显示,硼酸锌经改性后表面均匀地覆盖了一层目标物,硼酸锌形貌没有发生变化,结合红外图谱的验证,表明经硬脂酸钠改性后硼酸锌的改性效果良好。  结合试验制备的两种不同形貌的硼酸锌产品,以聚丙烯为研究对象,开展了复合材料的制备工作,结合万能试验机、差热-热重热分析仪、氧指数仪、烟密度测试仪、流体流动速率测定仪、傅立叶红外等仪器,考察了不同形貌、不同处理方式及种类的硼酸锌产品对复合材料力学性能、阻燃性能及加工性能的影响。研究结果表明,硼酸锌晶须的加入对复合材料的断裂伸长率、复合材料的氧指数,高温防熔滴性能和加工性能地提升起到了明显地改善作用,而且,复合材料最大失重率所对应的最大失重速率较聚丙烯降低显著。说明硼酸锌晶须阻燃剂的加入起到了晶须的增韧和阻燃剂的阻燃双重作用,而且硼酸锌的加入对复合材料的加工性能有较好地改善。
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