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油气田卤水是铷、铯的重要资源。本研究针对不同油气田卤水体系特点,完善氯化物型高盐卤水中铷的分析方法,设计不同的铷、铯分离提取工艺,用以分离提取卤水中的铷、铯,并对分离过程进行性能和机理研究。
1.以四川邛崃平落坝地下卤水为例,通过统计学中的DOE方法系统研究了卤水体系中共存离子对原子吸收法测定高盐卤水中铷离子的影响,获知测定过程的显著干扰因子为K+和C1-,并建立干扰模型定量消除其干扰。该方法检出限为0.019mg·L-1,RSD＜1%,回收率为97.80%～103.4%,满足高盐卤水中铷离子定量测定要求。改进后分析方法的最大优点是样品处理简单,分析结果能反映体系中铷的真实含量。
2.针对四川邛崃平落坝地下卤水特点,设计了萃取法分离提取铷离子的工艺,考察了温度、时间、相比、碱度、稀释剂种类、萃取剂浓度、萃取方式等对t-BAMBP萃取分离萃取铷、钾影响;设计了蒸发-萃取和两次萃取两种工艺流程,通过试验对二者进行了综合对比分析。T-BAMBP/DDR7体系两次萃取两种工艺流程中,第一次萃取铷的萃取率约99%,收率约94%,c(Rb):c(K)由原料液中的0.02提高到0.45,初步分离效果较好:第二次萃取铷的萃取率＞98%,收率约76%～88%,反萃液中c(Rb):c(K)＞13;两次萃取后铷的总收率约74%～86%,且蒸发能耗低,是较为适宜的铷萃取分离工艺。
3.针对西藏扎布耶盐湖含铷卤水特点,设计了t-BAMBP/DDR7体系两次萃取法提取铷盐的工艺流程,通过全流程试验,成功将扎布耶老卤中低浓度铷盐与高浓度钾盐分离,并进行了物料衡算。两次萃取过程中,铷的萃取率分别为88.30%和99.26%,总收率为50.41%,铷、钾的质量浓度比c(Rb):c(K)由原料液中的0.005提高到3.91。
4.针对南翼山油田水特点,设计了吸附法分离铯的工艺;合成并表征了亚铁氰化锌钾吸附剂KZnFc,考察了其对水溶液中铯离子的吸附性能及吸附温度、时间、共存离子等因素的影响,研究了吸附热力学、吸附动力学和吸附机理。XRD分析显示吸附过程为离子交换机理,吸附等温线为H2型,满足Langmuir模型,表明吸附过程为化学吸附;KZnFc对铯的吸附动力学数据可用准二级动力学方程描述,吸附剂的平衡吸附量均随着起始铯浓度的增加而增大,随着温度的升高而减小,而吸附动力学行为相近,饱和吸附量为4.049mmol/g吸附剂;除NH4+外南翼山油田水体系中一般常量离子对吸附剂效果影响很小,自制亚铁氰化锌钾是一种对铯离子选择性好、吸附容量大的良好吸附剂,适用于NH4+浓度较低的体系中铯离子的吸附提取。