【摘 要】
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萘酚包括2-萘酚(即β-萘酚)、1-萘酚(即α-萘酚),市场潜力巨大,其衍生产品也有十分广阔的应用空间。工业上传统制备萘酚的方法为磺化碱熔法,存在着生产工艺复杂、流程长、设备腐
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萘酚包括2-萘酚(即β-萘酚)、1-萘酚(即α-萘酚),市场潜力巨大,其衍生产品也有十分广阔的应用空间。工业上传统制备萘酚的方法为磺化碱熔法,存在着生产工艺复杂、流程长、设备腐蚀严重、三废多、环境污染大等缺点。随着环保要求的提高,具有原子经济反应特征的萘酚双氧水羟基化反应是萘酚生产的优选工艺,有望成为一种易于工业化的绿色合成技术。我们首次采用γ-Al2O3为载体的铁基金属氧化物做催化剂,以过氧化氢为氧化剂,研究了萘直接羟基化制取萘酚的绿色合成方法,讨论了溶剂、进料比、催化剂用量、反应时间和反应温度对萘氧化反应的影响。结果表明,对于1-萘酚的合成:采用丙酮作溶剂,萘与过氧化氢摩尔比为5~7,催化剂与萘的质量比为1:5~6,在50~55℃下,反应7~8小时,可获得较好的收率,选择性相对较好。对于2-萘酚的合成,采用乙腈和二氯甲烷(1:1),在20℃下,反应时间8h,反应产率及选择性较好。该法工艺简单,原料易得,无三废排放,易于工业化生产,为绿色合成萘酚探索了一条新思路。在2-萘酚的衍生物合成中,我们分别采用微波辐射法和常规油浴加热法,使用Zn催化剂促进Williamson合成醚均取得了较好的结果。本文使用微波辐射法对β-萘乙醚合成了优化,实验结果表明反应最佳条件是:在DMF3ml,催化剂K2CO33.04g(22mmol),2-萘酚2.88g(20mmol),溴乙烷2.188g(20mmol)微波辐射功率为320W。
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