【摘 要】
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己二胺的双活泼性官能团决定了它是一种重要的化工中间体。其通过缩合反应制备的多种下游产品如尼龙、纤维、树脂等高分子材料被广泛应用在航天、矿产、农业等各个领域。而目
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己二胺的双活泼性官能团决定了它是一种重要的化工中间体。其通过缩合反应制备的多种下游产品如尼龙、纤维、树脂等高分子材料被广泛应用在航天、矿产、农业等各个领域。而目前我国的己二胺生产能力不足以匹配其日益增长的需求量,早日实现己二胺的工业大规模生产是当前的主要任务。针对己二腈加氢工艺,传统的雷尼型催化剂在表现出优良的催化活性的同时存在着机械性能差,工艺过程需添加碱性助剂,污染严重等弊端,且众多研究中产物多为己二胺和6-氨基己腈共存的伯胺为主,增加后续分离难度,因此本文设计了几种新型负载型催化剂,并应用于己二腈加氢。文章首先以氧化铝为载体,通过并流共沉淀法、溶胶凝胶法两种不同的制备方法研制出一系列的镍基单金属催化剂,通过制备流程的优化,研究并比较了在无碱性助剂条件下不同制备方法对己二腈加氢反应催化性能的影响。其次,在并流共沉淀法催化活性较优的前提下,进一步的制备了一系列用金属氧化物（MOx=CeO2,La2O3或MgO）修饰的镍基双金属催化剂,并探究了不同金属助剂种类、活性金属、助剂金属含量、反应条件等因素对Ni基催化剂在己二腈加氢反应中催化性能的影响。实验结果表明,金属助剂的引入会产生双金属间的协同作用,一定程度的促进金属物种分散度,减小Ni颗粒粒径。尤其是CeO2引入后以亚纳米簇的形式分散在Ni颗粒周围,有利于Ni-CeO2界面的形成以调控镍粒子的电子和表面结构,并充当Ni活性位点的电子供体,促进金属镍的还原,同时不改变晶态及H2活化能垒。研究结果同时发现己二胺的收率随还原态镍物种数量呈现指数型增长趋势。负载CeO2后,通过密度泛函理论计算出的d带中心发生变化并更加靠近费米能级,这一结果合理解释了CeO2的加入提高反应速率的实验现象。通过使用仅含3 at%CeO2的Ni-Ce3/Al2O3催化剂,在没有任何碱性物质或高压氨气的条件下,己二腈可以在90oC,7 MPa H2中反应3 h后完全转化,己二胺的选择性高达91%,且不含有6-氨基己腈副产物。
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