双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精气相色谱固定相的研究

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论文对β-环糊精(简称:β-CD)及其衍生物作为手性气相色谱固定相在药物、环境、农药、食品、香精香料等方面的应用进行了阐述。利用实验室合成的双-(6-O-间羧基苯磺酰基)-β-CD作为气相色谱固定相,同时对β-CD衍生物做了热重分析(TGA)等进一步表征。将双-(6-O-间羧基苯磺酰基)-β-CD衍生物用作固定液,用动态法制备不同涂渍浓度、不同内径的毛细管气相色谱柱。对柱效进行了表征,通过柱效、柱型、涂渍量等比较,显示了液膜薄、柱内径小的柱,柱效较高。测试了柱的酸碱性、惰性、极性,麦氏常数值说明此柱为中强极性柱,酸性柱,惰性较好。 利用双-(6-O-间羧基苯磺酰基)-β-CD自制毛细管柱对异构体及手性化合物进行气相色谱分离。对脂肪族位置异构体丁醇异构体进行了分离。丁醇异构体沸点很接近,较难分开,在3#(固定液涂渍浓度为5%,15m×0.53mm I.d.)柱上,丁醇异构体均达到基线分离。在此柱上先后以叔丁醇、异丁醇、正丁醇的顺序出峰,极性最强的正丁醇由于定向力最强而保留时间最长。对芳香族类位置异构体如环境污染物二甲苯、氯甲苯、硝基甲苯都有一定程度的分离,其中,二甲苯40℃时在1#(固定液涂渍浓度为15%,15m×0.25mm I.d.)柱上接近基线分离。对手性物质1-苯乙醇和1-苯丙醇进行分离,1-苯乙醇和1-苯丙醇分别在105℃和110℃,在2#(固定液涂渍浓度为5%,15m×0.32mm I.d.)柱上接近基线分离。用自制的β-CD衍生物GC毛细管柱对实际样品进行分离分析。实现了用内标法对风油精主要成分樟脑的定性定量分析以及对白酒中氨基酸衍生物的初步分离。 将该β-CD衍生物以不同液固比涂布在101白色硅烷化担体上制成气相色谱固定相,制得液固比不同和内径不同的气相色谱填充柱,研究了不同填充柱的相关色谱性能,并比较了不同液固比、内径的填充柱的色谱行为,结果证实2%、1%液固比的填充柱对环境污染物二甲苯、氯甲苯等、正构烷烃、丁醇异构体有分离效能。 通过该β-CD衍生物毛细管柱与填充柱比较,发现两类色谱柱在柱效和选择性上有较大差别。前者柱效高,对手性物质尤其是含有苯基的手性醇类有较好的选择性,后者对许多异构体有较强的立体选择性,而且不同涂渍比的衍生物柱色谱行为上也有差异,并对它们的保留机理作了初步探讨。
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