固相萃取—高效液相色谱技术测定环境水中痕量有机污染物的研究

• 作 者: 李茉
• 出 处: 青岛理工大学
• 发表日期: 2010年期
• 关键词: 邻苯二甲酸酯 多环芳烃 固相萃取 竹炭 高效液相色谱 整体柱 环境水样

近年来,由于人口的增长和科学技术的快速发展,排放的工业、农业和生活污水日益增加,造成了水质恶化加剧。在水质污染的众多污染物中,有毒有害有机污染物的监测是环境监测的重点,我国68种环境优先污染物黑名单中有机物占58种,其中包括酞酸酯(邻苯二甲酸酯)及多环芳烃类等化合物。在环境样品的分析中,一般需要检测的对象都是微量或痕量物质,因此必须经过一定的前处理富集浓缩后才能进行仪器检测。固相萃取是近些年来发展起来的样品预处理方法。它具有回收率高、省时、高富集倍数、低溶剂消耗以及易于操作和自动化等优点,广泛应用于水中痕量有机物的分离富集。本文采用固相萃取作为样品前处理手段,高效液相色谱法进行分离监测,建立了环境水样中的酞酸酯类及多环芳烃类化合物的分析方法,主要研究内容概括如下:(1)采用固相萃取技术与高效液相色谱法对环境水样中的三种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)进行分析。确定高效液相色谱条件,包括梯度洗脱条件、测定波长等;考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速率以及洗脱速率对萃取效率的影响。在最佳条件下,确定方法的线性范围、检出限、相对标准偏差等,将该方法成功应用于自来和水厂进水水样的分析。(2)将新型多孔材料-竹炭作为固相萃取材料,以整体柱作为高效液相色谱分离柱,建立了快速分析环境水样中16种多环芳烃的分析方法。确定梯度洗脱条件、测定波长等高效液相色谱条件;考察竹炭作为固相萃取柱的萃取条件,包括洗脱溶剂种类、洗脱溶剂用量、上样速率、上样体积、洗脱速率等;在最佳条件下,确定方法的线性范围、检出限、相对标准偏差等,将该方法成功应用于河水水样的分析。