失水山梨醇聚油酸酯的合成研究

来源 :南京林业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:lvsby2007
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失水山梨醇酯类化合物是一类性能优良的表面活性剂,这种表面活性剂原先多用于润滑油中,经改善后应用到了乳化炸药当中。它具有良好的乳化能力,能将油水两相紧密结合,形成相对稳定的乳胶基质,其制备的乳化炸药也具有良好的贮存稳定性和爆炸性能。因此,近年来,失水山梨醇酯类化合物在乳化炸药工业中越来越受到重视。本文以山梨醇和实验室自制的聚油酸为原料,选用二步酯化法合成了失水山梨醇聚油酸酯。研究反应过程中各因素对最终产物性能的影响,采用FT-IR以及HPLC-MS对产物结构进行表征,测定该乳化剂的表面张力、乳化效率、HLB值等性能参数,并将其与Span80以及T154进行比较,主要研究内容及结果如下。首先以工业植物油酸为原料,合成了聚油酸,通过碘值测定方法确定油酸的得率,并以此作为评价指标,优化聚合工艺条件,得到较佳的合成工艺为:反应在氮气氛围下进行,以活性白土做催化剂,白土的用量18%(占油酸质量的百分数),反应温度控制在220℃左右,反应时间7.6 h,抗氧化剂的用量1.0%(占油酸质量的百分数)。在此条件下合成的聚油酸的得率达到63.0%。另外,在第一步的基础上进一步合成了失水山梨醇聚油酸酯,以所得产物的酸值、羟值、皂化值、酯化率等为评价指标,优化工艺条件,得到较优的合成工艺:反应在氮气氛围下进行,采用先醚化后酯化的方法,原料山梨醇和聚油酸的物质的量之比为1:0.8,醚化阶段选用自制的催化剂,用量5%(占山梨醇质量的百分数),醚化时间40 min,醚化温度165℃,控制醚化失水度1.4;酯化阶段选择碳酸钠为催化剂,用量3%(占反应物总质量的百分数),酯化时间3 h,酯化温度210℃,在此工艺条件下得到的酯化产物的酸值约为2.6 mg/g,羟值约为149.3 mg/g,皂化值约为197.2 mg/g,酯化率达到近99%。本论文还研究了新型乳化剂失水山梨醇聚油酸酯的一些基本的性能,实验结果表明,失水山梨醇聚油酸酯具有较好的乳化能力,能大幅降低界面张力,各方面性能均优于Span80以及T154。
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