化学合成法制备Al2O3-SiO2粉体及地质聚合物性能研究

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本文采用溶胶凝胶法,以水合硝酸铝(ANN)和正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,制备了纯净的不同硅铝比的Al2O3-SiO2粉体,对制备过程中不同工艺参数如合成温度、煅烧温度、体系pH值和硅铝比不同对粉体的碱激活性的影响进行了研究;以上述粉体作为原料,采用水玻璃作为碱激发剂,制备了不同组成的地质聚合物材料,并对制备过程中不同工艺参数如水玻璃模数、固液比(粉体与水玻璃的质量比)、养护温度和养护时间对地质聚合物材料的抗压强度的影响进行了研究。本文通过制得的粉体经过碱激活反应制备的地质聚合物材料的抗压强度作为衡量粉体碱激活性的基准,实验结果表明制备具有高活性粉体比较适宜的工艺条件为:合成温度,70℃;体系pH,0.05;煅烧温度,800℃。确定了制备地质聚合物材料的适宜工艺条件为:水玻璃模数,1.2;水玻璃与粉体的液固比,1.1;养护温度,60℃。采用溶胶凝胶法和共沉淀法不同沉淀方式,以水合硝酸铝(ANN)和正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,制备了纯净的具有碱激活性的Al2O3-2Si O2粉体。结果表明:溶胶凝胶法制备的粉体的碱激活性要高于共沉淀法,其中由共沉淀法滴加方式制备的粉体的碱激活性要高于一次性加入方式。通过FTIR、XRD、27Al和29Si NMR等手段对本研究制备的粉体以及地质聚合物材料的结构进行了表征,结果表明:本研究制备的粉体经过碱激发反应制得的材料具有地质聚合物材料的典型特征。特别是采用27Al和29Si NMR谱对不同方法制备的粉体进行了表征,同时与其碱激活性进行了比较。27Al NMR谱图表明:溶胶凝胶法制备的粉体的5配位铝的含量高于共沉淀法的5配位铝含量,5配位铝含量的高低与粉体碱激活性的高低相一致;29Si NMR谱图表明:在粉体的活化过程中,对于溶胶凝胶法制备的粉体,分子结构主要变化是中心Si原子邻次配位的Si被Al原子取代,而对于一次性加入的共沉淀法制备的粉体,主要变化是由低聚合度向高聚合度转变。
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