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本论文主要研究新型液相色谱手性固定相的制备及其性能研究。以手性胺(R)-或(S)-1-苯基-2-(4-甲基苯基)乙胺(PTE)与不同的光学纯的N-叔丁氧羰基氨基酸缩合制得含有两个手性中心的手性选择剂，经脱保护后通过不同的连接臂将之键合到硅胶上制成新的手性固定相。在本论文中，我们设计并合成了十种新型手性固定相，分别是(R)-(-)-PTE与异亮氨酸缩合经脱保护后通过丁二酸键合到氨基丙基硅胶上制得新的手性固定相(CSP-(-)PTE-Ile)；(R)-(-)或(S)-(+)-PTE分别与异亮氨酸、亮氨酸、缬氨酸缩合、脱保护，以4-或2-氯-3,5-二硝基苯甲酸为连接臂，将之键合到氨基丙基硅胶上制得九根新的手性固定相(CSP-(-)PTE-Iie-4、CSP-(+)PTE-Ile-4、 CSP-(-)PTE-Leu-4、 CSP-(+)PTE-Leu-4、 CSP-(-)PTE-Val-4、 CSP-(+)PTE-Val-4、 CSP-(-)PTE-Ile-2、CSP-(-)PTE-Leu-2、CSP-(-)PTV-Val-2)。通过熔点、旋光度、元素分析、红外光谱、核磁共振等方法表征22个关键的中间体新化合物；通过元素分析表征这十种新型手性固定相，并测定柱效。
利用新合成的十种手性固定相拆分消旋氨基酸衍生物，结果证明这些固定相具有较好的手性分离能力。其中，在流动相为正己烷/异丙醇=99:1条件下，亮氨酸、正缬氨酸、苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物在CSP-(-)PTE-Ile手性柱上获得基线分离，而在流动相为正己烷/异丙醇=80:20条件下，这些氨基酸的3，5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物即获得基线分离，显示两类氨基酸衍生物在手性柱上的拆分机理可能略有差异。在流动相为正已烷/异丙醇=80:20条件下，这些氨基酸苯甲酰甲酯衍生物在含4-氨基-3,5-二硝基苯甲酰基手性柱上即获得基线分离，在含(-)-胺的手性柱上的分离效果比含(+)-胺的好，说明手性胺的引入，与氨基酸部分的某种协同作用对手性分离也有重要影响；在流动相为正己烷/异丙醇=95:5条件下，氨基酸苯甲酰甲酯衍生物在含2-氨基-3，5-二硝基苯甲酰基手性柱上也获得基线分离。根据实验结果初步认为氨基酸衍生物在这些手性固定相上的拆分机理主要是对映体与手性柱之间的氢键作用、立体阻碍作用和π-π相互作用。
本文还利用新合成的含4-氨基-3,5-二硝基苯甲酰基和含2-氨基-3，5-二硝基苯甲酰基手性固定相对部分拟除虫菊酯类农药进行了拆分研究，包括甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氟菊酯、氯氰菊酯、百树菊酯。含2-氨基-3,5-二硝基苯甲酰基手性固定相的拆分能力最好，甲氰菊酯、氰戊菊酯在这类固定相上均能获得基线分离；溴氟菊酯在CSP-(-)PTE-Val-2手性柱上也获得较好的分离。氯氰菊酯中的七个异构体在CSP-(-)PTE-IIe-2和CSP-(-)PTE-Val-2手性固定相上获得分离，而百树菊酯的八个异构体在CSP-(-)PTE-IIe-2和CSP-(-)PTE-Val-2手性固定相上获得分离。结果表明这两类手性固定相对这些拟除虫菊酯农药具有较好的拆分能力。本研究不仅实现了这些外消旋农药的手性分离，而且分离度一般较大，这为其制备性分离，光学异构体活性差异研究、代谢及残留等课题的研究打下了坚实的基础；也将为其单体的不对称合成等研究提供重要的检测手段。