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氢气作为燃料使用不会给环境带来污染，是未来理想的能源之一。研究利用半导体催化剂光催化分解水制氢具有重要的意义。本文以紫外光为光源，CoO/CaTiO3和CoO/SrTiO3为光催化剂，较为详细地研究了催化剂的合成方法、合成条件、掺杂改性、表面修饰以及光催化反应介质等对光催化分解水制氢反应性能的影响规律。 提出了以钛酸四丁酯的水解产物TiO(OH)2和Ca(NO3)2为原料，添加碱金属化合物矿化剂，固态反应合成CaTiO3的新方法。考察了一系列矿化剂对催化剂反应性能的影响。发现以NaOH为矿化剂制得的CaTiO3负载CoO后具有良好的光催化分解水制氢活性，400W高压汞灯辐照下，产氢速率可达到520μmol·g cat-1·h-1左右;应用XRD、SEM、UV-vis漫反射光谱等对催化剂进行了表征，探讨了矿化剂NaOH的作用机制，认为矿化剂的主要作用是使固态反应完全，CaTiO3的结晶完整性提高，进而改善了其光催化活性;确定了对CaTiO3光催化剂性能影响显著的制备因素及其适宜的数值，包括矿化剂用量，焙烧条件等。 研究了负载组分对CaTiO3催化剂光催化分解水制氢性能的影响。发现CoO、NiO、Ag均为CaTiO3有效的助催化剂，CoO的效果最好。CoO对于分解水用催化剂的助催化作用鲜有报道。研究显示负载组分的后处理方式显著影响催化剂的活性，确定了负载CoO的后处理方法和对应的催化剂结构。结合XRD、XPS、TEM的表征结果，提出了负载助催化剂与主体催化剂的协同作用机理。经先还原，后氧化处理后可得到均匀分布于CaTiO3表面的内部含有金属钴，外部覆盖CoO的双重负载结构，该结构对CoO/CaTiO3催化剂的高活性起着重要的作用。负载组分的负载量对催化剂光催化活性产生明显的影响，实验确定了CoO、NiO、Ag适宜的负载量;探讨了Ag、Cr、Cu、La、V、Mn、Fe、Mo等元素作为第二负载组分对CoO/CaTiO3光催化活性的影响，Ni、Ag的加入可进一步提高CoO/CaTiO3的活性，最大幅度提高10％。 对CaTiO3进行了金属离子的掺杂改性研究。发现La、Th掺杂可使CoO/CaTiO3的活性提高10％～18％。确定了La、Th适宜的掺杂量。目前尚未见到关于La、Th掺杂改进CaTiO3光催化性能的研究报道;利用缺陷化学理论分析了Fe、V、La、Th等金属元素掺杂使CoO/CaTiO3光催化活性改变的原因。 实验过程中发现，当CaTiO3表面残留Na元素时具有很高的初始活性，第一个小时的产氢速率可达到1730μmol·g cat-1·h-1左右;进而系统考察了碱金属元素对CaTiO3表面的修饰作用，结果表明，Na、Li、K等碱金属元素可显著提高CoO/CaTiO3催化剂的初始活性;应用XPS分析认为，Na修饰催化剂在反应过程中活性下降的主要原因是其表面Na元素的流失;考察了反应体系碱度对产氢速率的影响，确定了适宜的pH值。 研究了不同制备方法对SrTiO3光催化分解水制氢性能的影响。发现化学沉淀法合成的SrTiO3光催化活性较低，其原因是该法合成的SrTiO3中存在较多的体相或表面缺陷;以TiO(OH)2和Sr(NO3)2为原料，添加KOH矿化剂，固态反应制得SrTiO3，负载CoO后具有较高的分解水产氢活性，达到540μmol·g cat-1·h-1左右。