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枣是原产于中国的最古老的几种水果之一。将枣经过焙烤做成枣茶来饮用的传统食用方式一直延续至今,近年更当作一种香味料添加到很多食品中。然而有关枣的烘焙香气成分,目前尚未见任何有价值的研究报道。针对以上问题,本研究采用GC-MS法对枣烘焙香气成分进行了系统研究,建立了一种针对产品中枣烘焙香气进行质量评价的模型。
建立的枣烘焙香气的GC-MS分析方法,其GC分析条件为:色谱柱:HP-5.MS(30m×0.25mm×0.25μm);载气(He)流速:1mL/min;进样口温度:250℃;辅助加热器温度:280℃;平衡时间0.5min,升温程序:40℃保持3min,然后以5℃/min升至70℃,再以2℃/min升至80℃,保持1min再以10℃/min升至200℃,保持2min;分流比20:1,进样量1μL。MS条件:离子源温度:230℃;MS四极杆:150℃。电离方式EI,电离能70eV;扫描范围m/z=14～450。该条件下测定糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛的精密度(RSD)在2.17％～2.77%之间,定量限在0.4ng～1ng之间,线性范围在1ng～1195ng之间,回归方程的相关系数达到0.9993～0.9996,该方法的加标回收率在83.3%～96.3%(相对标准偏差5.02%～5.78%),29分钟内可以完成一次样品分析。该方法快速、准确、灵敏度高。
对顶空进样的炉温、样品环和传输线温度、样品瓶加热时间设置不同的处理进行比较,结果表明:5min样品瓶加热时间、150℃炉温、160℃样品环加热温度和170℃传输线温度是较好的条件。其余设置条件如下:GC循环时间30min;样品瓶加压时间0.2min;样品瓶填充时间0.2min;样品环平衡时间0.1min;进样时间1.0min。
比较了顶空进样和溶剂进样香气成分组成和含量的差异,结果表明:普通溶剂进样方式与顶空进样对于鉴定出的香气成分种类相差不大,但含量比例略有不同,糠醛、5-甲基-2(3H)呋喃酮、环戊烯-1,4二酮、2-乙酰基-呋喃、5-甲基-2-糠醛等组分的相对比值相差不大,但顶空进样的糠醇的相对含量却比对应的溶剂进样的糠醇含量低10倍,对于需要高温长时间加热,在色谱图后期(20min后)才出峰的高沸点成分如5-羟甲基-2-糠醛、癸酸、十二酸等组分,相对含量也低5倍左右。
采用开发的GC-MS方法对阜平大枣、曲阳大枣、唐县大枣、新疆和田大枣、山西太谷枣、沧州金丝小枣和新河大枣的糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛的含量进行了测定,结果表明这7个枣品种的样品烘焙香气中糠醛的产率为24.0～324.6mg/kg干重,糠醇产率为14.4～116.4mg/kg干重,2-乙酰基呋喃产率为1.99～16.27mg/kg干重,5-甲基-2-糠醛产率为5.92～44.60mg/kg干重。
对不同烘焙温度、烘焙时间、树脂用量、泵流速和洗脱剂用量的8个不同的烘焙处理进行比较,采用主成分分析法对各处理的结果建立评价模型,确定了三个主成分,其累积贡献率达93.73%。据此模型对8个烘焙处理进行评价,效果较佳的处理条件是:150℃、烘箱加热60min、0.8g树脂吸附、泵流速为5mL/s,洗脱乙醚用量为10mL。
采用优化的烘焙条件和建立的GC-MS方法并结合主成分分析对7个品种枣的烘焙香气质量进行了评价。GC-MS鉴定了其中42种枣烘焙香气成分,其中有呋喃类物质15种,吡喃类物质3种,吡咯类物质1种,醛类物质6种,环戊烯酮类物质3种,酸类物质6种。主成分评价模型结果表明山西太谷枣烘焙香气质量为最佳,其后依次为唐县大枣、新疆和田大枣、最后为曲阳大枣、新河大枣、阜平大枣和沧州金丝小枣。为枣烘焙香气质量监控探索了一种新的评价方法。