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多孔材料广泛用于分离膜、吸附剂、气体储存媒介、催化剂载体和组织工程支架等领域。孔尺寸及分布、孔隙率、孔壁的表面化学性能以及孔结构决定了多孔材料的性质和功能，发展简单高效的制备规整有序多孔结构的方法一直以来都是研究的重点。本论文首先运用原子转移自由基聚合的方法合成了两亲嵌段共聚物，再分别利用选择性溶胀致孔和水滴模板法制备了嵌段共聚物的有序纳米多孔膜。 采用原子转移自由基聚合的方法设计合成了不同分子量、嵌段比的聚环氧乙烷-b-聚苯乙烯(PEO-b-PS)和聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PS-b-PDMAEMA)两种两亲嵌段共聚物。用核磁(1H NMR)、红外(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物进行了表征，确定了其结构和组成。用SEM和动态光散射对PEO-b-PS和PS-b-PDMAEMA在乙酸中的自组装行为进行了研究。结果表明这两种共聚物都能形成球形胶束，且聚合物分子量越高，胶束的粒径越大。 以ATRP制得的PS-b-PDMAEMA为原料，经选择性溶胀致孔的方法获得了多孔结构。系统研究了多种实验条件（溶胀时间、温度、聚合物溶液浓度、溶胀剂、溶剂、共聚物分子量和嵌段比等）对共聚物薄膜形貌的影响，结果发现改变相应的溶胀条件，可方便的调控薄膜形貌，进而获得一系列不同的结构。 利用水滴模板法，以PS-b-PDMAEMA为成膜材料，制备出具有有序排列的蜂窝状多孔膜。探讨了各种因素（气体吹扫方向、气体流速、载气种类、水的性质、聚合物溶液浓度、溶液用量、膜液涂覆次数和共聚物组成）对所制得的有序多孔膜的影响。得到的有序孔道的孔径最小为16nm，且孔道保持高度有序。孔径如此小的有序多孔结构尚未见报道。制备的有序多孔结构可望在高精度分离膜和纳米加工掩膜等领域得以应用。