二氯硝基苯加氢制二氯苯胺的Pd/C催化剂的研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yinfeiyangfang
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
二氯苯胺是一类重要的精细化工中间体,在医药、农药、染料和日用化工等领域有着广泛的用途。在合成二氯苯胺的多种工艺路线中,二氯硝基苯催化加氢工艺由于过程简单、环境友好等优点而备受关注。但是,催化加氢工艺存在着氢解脱氯这一难题,这也是国内外研究人员在该领域的研究重点和难点。 本文基于催化加氢工艺,采用Pd/C催化剂,以2,4-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯为原料制备二氯苯胺为目标反应,通过催化剂和催化反应条件的优化,有效地抑制脱氯现象,提高反应的选择性,为将来的工业应用奠定基础。 本文制备了用于二氯硝基苯加氢合成二氯苯胺的低Pd负载量的Pd/C催化剂,而且不用预先还原,改善了反应条件,有效地抑制了脱氯现象,具有较好的工业应用价值。用正交设计优化了二氯硝基苯的催化加氢反应条件,对于3,4-二氯硝基苯的催化加氢而言,当3,4-二氯硝基苯3g、25ml甲醇溶剂、0.6﹪Pd/C催化剂0.05g、温度60℃、压力0.4MPa和反应时间90min时,反应转化率为100﹪,选择性为97.1﹪,得率达到97.1﹪。将此反应规模放大10倍,反应时间延长为2h,催化剂连续套用8次后依然具有较好的性能,反应转化率为96.1﹪,选择性为99.0﹪,得率为95.1﹪。对于2,4-二氯硝基苯的催化加氢而言,当2,4-二氯硝基苯3g、40ml乙醇溶剂、0.6﹪Pd/C催化剂0.1g、温度60℃、压力0.4MPa和反应时间80min时,反应转化率为100﹪,选择性为97.5﹪,得率达到为97.5﹪。将此反应规模放大8倍,反应时间延长为2h,催化剂连续套用5次后依然较好的性能,反应转化率为100﹪,选择性为97.6﹪,得率为97.6﹪。 本文研究了活性组分和负载量、载体和预处理方式、催化剂活化方式、浸渍液pH值等对2,4-二氯硝基苯加氢反应中Pd/C催化剂性能的影响,并用现代化的技术手段对催化剂进行了表征,将催化剂的性能与结构进行了适当关联。
其他文献
还原型谷胱甘肽(L-Glutathione,GSH)是带有活性巯基的三肽(γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酰-甘氨酸),由L-半胱氨酸、甘氨酸和L-谷氨酸通过肽键连接而成,在医药、食品、化妆品、运动营养
选择我院2014年5月至2015年2月收治的农村糖尿病患者742例为研究对象(以新农合卡为诊断依据),其中男性306例,女性436例,年龄最大88岁,年龄最小16岁,平均年均59岁,平均病程7年
丙烯腈是一种重要的有机化工原料,是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体,目前工业生产丙烯腈最主要的方法是丙烯氨氧化法。催化剂是丙烯腈生产工艺中的关键之一,催化剂考评
脂肪酶(EC3.1.1.3.,TriacylglycerolacylhydrolaseLipase)作为一种在有机相中可催化多种底物反应的酶,在生物催化领域有广泛的应用。微生物产的脂肪酶是生物催化反应中催化剂脂
马立克病病毒(Mareks disease virus,MDV)是为数不多的感染宿主后可诱发肿瘤的疱疹病毒之一,这一特点使它成为研究肿瘤发生发展的理想模型。马立克病在世界范围内传播,对家禽养