【摘 要】
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随着我国电解铝产量的大幅度提高,铝电解槽每年排放的废旧阴极材料也随之逐年增长。废旧阴极中含有大量的可溶氟化物,属于危险固体废弃物,目前很多被露天堆放或直接填埋。另
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随着我国电解铝产量的大幅度提高,铝电解槽每年排放的废旧阴极材料也随之逐年增长。废旧阴极中含有大量的可溶氟化物,属于危险固体废弃物,目前很多被露天堆放或直接填埋。另一方面,为了提升铝及铝合金的表面性能,需将其浸入酸液作为阳极通电使表面获得致密的氧化膜。当溶液中铝离子达到一定浓度时,会影响材料表面成膜质量,需要清槽排出部分电解液,产生大量含硫酸根和铝离子的废液,会对周围生态环境造成严重污染。本论文通过氧化废液中的铝离子和硫酸成分浸出废旧阴极,采用水浸-酸性废液浸出两步法工艺,通过水浸溶出废旧阴极中可溶氟化物,然后对难溶电解质进行了酸性废液浸出,浸出液则经过处理回收有价成分,最终回收碳质粉末和其中电解质。考察了搅拌速率、液固比、浸出温度、浸出时间对浸出率的影响,并建立了相应的反应动力学方程。该工艺节约了浸出药剂,降低了废液处理成本,达到了以废治废并综合回收有价物的目的,经过实验得到以下结论:（1）铝电解槽废旧阴极材料主要为C、Na3AlF6、NaF、CaF2等,其中碳含量达69.79%,其余为电解质,且氟化物主要以Na3AlF6、CaF2、NaF等形式存在。（2）废旧阴极经破碎磨细成150目粉末,在液固比4:1,搅拌速率300r/min的条件下常温溶出180min,绝大部分NaF在实验条件下可以通过水浸溶出,水溶后阴极中残留电解质以难溶于水的冰晶石为主。继续使用阳极氧化废液处理废旧阴极,其中的铝离子和酸成分则可以浸出剩余难溶于水的电解质。（3）通过氧化废液处理废旧阴极,分别考察了搅拌速率、液固比、浸出温度、浸出时间对难溶电解质浸出的影响,结果表明在一定范围内增加搅拌速率、液固比,浸出时间,浸出温度均有利于浸出率的提升,通过单因素实验确定了废旧阴极较优浸出参数:浸出温度80℃,搅拌速率300 r/min,液固比8:1,浸出时间180min。通过两步浸出,碳的纯度可提升至95%,（4）水浸液与废液浸出液经混合后,考察了不同pH值对沉淀析出的影响,确定通过调整pH为9析出回收冰晶石,随后考察了不同析出温度及F/Al比对析出量的影响,结果证明提高F/Al比可以增加冰晶石析出量,当F/Al比为6:1时,每50mL溶液可以析出回收3.14g冰晶石,溶液中氟离子和铝离子回收率均达到95%以上,通过提升温度则可以缩短反应达到稳态的时间,过滤后的溶液经硫酸调整至中性蒸发结晶可以得到1.24g硫酸钠。（5）废旧阴极在氧化废液浸出的过程适用于未反应核模型,通过施加300r/min的搅拌,可以基本消除外扩散对电解质浸出率的影响。考察了不同液固比、浸出温度、反应物粒径随时间对浸出率的影响,并对不同动力学方程进行了相关拟合,证明废旧阴极材料中电解质在氧化废液的浸出过程反应控制环节为内扩散控制,反应表观活化能E为12.71 kJ/mol,其浸出率X与时间t、液固比L/S、粒径D及温度T所遵循的动力学方程式为:1+2（1-X）-3（1-X）2/3=5.52×10-4×（L/S）0.802×D-1.014×exp（1.5292×103/T）t。
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