论文部分内容阅读
ZrB2-Si C超高温陶瓷材料具有高熔点、高硬度、抗氧化烧蚀以及优异的室温和高温力学性能,能够胜任高超声速飞行器极端的热化学环境,是高超声速飞行器鼻锥、翼前缘等高温结构件的候选材料之一。传统ZrB2基陶瓷材料一般采用干粉直接进行热压烧结,所制备陶瓷材料的形状和尺寸受限于模具规格,复杂陶瓷结构件实现需进行高昂的机加工后处理。而湿法成型能实现复杂陶瓷结构件的近净成型,避免了后续繁琐且昂贵的加工工艺,大大缩短了陶瓷结构件的制备周期。但是,普通湿法成型工艺中较多的胶体含量导致陶瓷生坯致密度较低且干燥排胶过程易出现开裂现象;而离心-注凝工艺可以将陶瓷浆料中残留的孔洞和多余的胶体甩出,改善陶瓷生坯颗粒的堆垛方式,成功实现了高致密度且低胶体含量ZrB2-Si C陶瓷生坯的制备,促进了陶瓷材料后期的无压烧结致密化。因此开展ZrB2-Si C陶瓷材料的离心-注凝工艺研究具有重要的意义。本论文首先研究了p H值、分散剂以及固含量等参数对ZrB2-Si C陶瓷浆料分散性和流变性的影响。研究结果表明:当体系p H值和PAA分散剂含量分别调节到11和0.6wt.%时,ZrB2-Si C陶瓷浆料的Zeta电位绝对值达到最大且ZrB2和Si C颗粒的中值粒径Dv50达到最小值;同时ZrB2-Si C陶瓷浆料在该参数下具有最低的沉降高度。ZrB2-Si C陶瓷浆料在不同固含量下均表现出“剪切变薄”效应,当固含量为48vol.%,陶瓷浆料的黏度在60 S-1转速下达到最低值为1.50 Pa?s,且满足后期离心-注凝工艺的黏度要求。考察了离心参数和胶体含量对离心-注凝工艺制备ZrB2-Si C陶瓷生坯微结构的影响。研究表明:加入3.5wt.%AM、MBAM/AM比例为1:10以及4wt.%APS时,在9000r/min离心转速下离心10min,离心-注凝工艺制备的ZrB2-Si C陶瓷材料致密度达到最高值（60.5%）,颗粒堆垛均匀密实、无明显的空洞且生坯各部位的致密度梯度最小,保证了陶瓷生坯后期机械加工的强度要求。详细分析了离心-注凝工艺制备的ZrB2-Si C陶瓷生坯的干燥和排胶过程。分析结果表明:ZrB2-Si C陶瓷生坯干燥过程需要经历两个不同的阶段,干燥收缩前期依靠生坯表面水分的蒸发以较快的干燥速率进行;干燥收缩后期依靠毛细管作用以慢匀速干燥速率进行。陶瓷生坯于800oC下充分排胶后有利于后期的烧结致密化过程。研究了单体含量和引发剂添加量对ZrB2-Si C陶瓷材料无压烧结致密化的影响。研究表明:在1900℃/2h无压烧结条件下,单体含量为3.5 wt.%的ZrB2-Si C陶瓷材料中颗粒均布均匀,未出现相分离的现象,其致密度为91.2%,弯曲强度和断裂韧性分别为370±10 MPa和3.67±0.19 MPa·m1/2;而2000℃/1h无压烧结条件下,4 wt.%引发剂添加量的ZrB2-Si C陶瓷材料微观结构均匀致密且具有优异的力学性能,其致密度、弯曲强度和断裂韧性分别为94.8%、394±14 MPa和4.03±0.10MPa·m1/2。