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对机械合金化基本理论、发展现状以及应用现状进行了总结，并展望了机械合金化的发展。介绍了机械合金化、X射线衍射、EXAFS用于材料分析的基本理论。 分析了PC机判读X射线衍射仪软盘数据的困难，提出了两种判读方法，实现了用PC机对D/max一类衍射仪测量数据的调用。 根据机械合金化理论制备了CuxFe100-x系列样品，并用X射线衍射法和同步辐射EXAFS法对所得的样品结构进行测试分析。