离子对反相色谱法同时测钢铁及合金中的锆和铪

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锆和铪是性质极其相似的一对伴生元素,因此它们的同时测定一直是分析化学中的一个难题.色谱法在分离及测定复杂基体元素及性质极其相似的元素方面具有别的方法无法比拟的优点,尤其是目前国内外有关锆和铪的高灵敏度的显色剂的研究报道很多,为离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中的锆和铪的研究提供了便利.该实验选用5-Br-PADAP与锆、铪及F进行柱前衍生,然后在C<,18>色谱柱上分离,紫外一可见分光光度计检测.讨论了柱前衍生、色谱分离及测定的最佳条件.选用乙腈和水(52±48)为流支国相,NaF为对离子试剂,锆和铪的分离度达到1.75,峰面积与样品浓度线性范围为Hf:1.3-200μg/L,Zr:1.6-200μg/L.该方法可直接测定不含铌的钢样,方法的检测限为Zr:12.1μg/g,Hf:9.92μg/g;对于含有铌的样品,可用萃取分离后为测定,方法的检测限为Zr:0.14μg/g,Hf:0.069μg/g.此方法用于高温合金、电工钢、硅钢及中低合金钢中锆和铪的同时测定,结果令人满意,相对标准偏差小于5.
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