新型镍基单晶高温合金固溶处理研究

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高温合金由于具有优异的耐高温、抗热腐蚀和高温蠕变性能,在航空领域中扮演着重要的角色。镍基高温合金由于可以与铝、钛、钨、铼等多种元素形成固溶体,同时保持较好的组织稳定性,使其成为高温合金中应用最广泛的一类。由于镍基高温合金铸件的凝固过程以非平衡结晶方式进行,先凝固的枝晶干与后凝固的枝晶间的溶质存在严重的成分偏析,枝晶间存在低熔点的共晶组织,对合金的高温性能十分不利,因此需要进行固溶处理消除共晶组织,使溶质均匀化,提升高温性能。本论文研究以江苏大学自主研制的新型镍基高温合金DD9-X为对象,采用高速凝固工艺制备出棒状单晶试样,研究了DD9-X镍基单晶高温合金固溶处理过程中微孔的形成、初熔组织生成机理和提高最高固溶温度的方法,获得了适用于完整棒状单晶试样的固溶处理工艺。在此基础上建立了固溶处理中溶质元素的扩散模型,并以铼元素为对象进行分析研究,得到了铼在1300℃1340℃之间的扩散系数及变化规律。主要结论如下。DD9-X镍基单晶高温合金铸态组织呈枝晶形貌,枝晶间存在层片状的γ/γ′共晶组织。铸态合金在轴向(高度方向)与径向(横截面方向)上均存在偏析,径向偏析更加严重。铸态合金中枝晶间边缘区域存在少量不规则缩孔,孔隙率为0.07%。经1300℃/4h+1330℃/4h+1340℃/6h处理后,枝晶间边缘生成了规则的圆形微孔,孔隙率上升为0.169%。固溶微孔的形成原因为各溶质元素扩散速率的不同(非平衡扩散)引发的空位聚集。随着固溶温度的升高和保温时间的增加,孔隙率逐渐降低,降至0.061%后无法继续降低。微孔无法通过固溶处理完全消除。固溶处理的最高温度由固溶微孔区域的熔点所决定,在固溶处理中随着高熔点元素铼、钨的扩散而提升。固溶微孔内表面及周围区域因富含较多铝、镍元素,熔点较低,在高温中易发生熔化,生成初熔组织。经1300℃/4h+1330℃/4h+1340℃/6h+1345℃/22h处理后,最高固溶温度提升至1350℃以上。镍基单晶高温合金固溶处理中,由于铼在γ′相中的扩散激活能高于γ基体相,其扩散系数在1300℃-1340℃之间的变化规律并不符合D(28)D0exp(-Q/(RT))扩散公式。铼在纯镍中的扩散激活能最高,在单晶合金的γ′相及γ相中分列二三,在Ni-1wt%Re/Ni-4.8wt%Re扩散偶试样中最低。依据本论文研究所建立的模型,铼的扩散系数在1300℃时为6.67×10-3μm2/s,在1330℃时为7.99×10-3μm2/s,在1340℃时为1.86×10-2μm2/s。DD9-X镍基单晶高温合金固溶处理制度为:25℃(5℃/min)→1300℃/4h(5℃/min)→1330℃/4h(5℃/min)→1340℃/6h(1℃/min)→1345℃/22h(1℃/h)→1350℃/5h。
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