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采用乳液聚合方法,以阳离子木薯淀粉为主要原料,以过硫酸铵为引发剂通过接枝共聚反应合成淀粉-含氟丙烯酸酯接枝共聚物纸张施胶剂。具体内容和结果如下:
1.通过单因素分析,聚合反应在反应温度为40℃时的结果比较好,接枝率(PG)、接枝效率(GE)和单体转化率(C)分别达到31%、46%和100%,随着反应温度的继续升高接枝率、接枝效率和单体转化率都逐渐降低,55℃时甚至发生了凝胶现象。单体转化率基本不受引发剂用量影响,接枝率和接枝效率随引发剂用量先增大后减小,用量为1.24%-1.66%(质量分数,下同)为最佳。单体转化率基本不受淀粉用量影响。但接枝效率随淀粉用量的增大而增大,当用量达到5.5g时,接枝效率达到最大值38.78%,此后不再变化,接枝率开始随淀粉用量的增大而增大,当淀粉用量为5.0g时达到最大值24.47%。接枝率、接枝效率和单体转化率基本不受乳化剂用量影响,考虑到体系稳定性用量为0.62%时最佳。
通过正交实验和方差分析,考察了各因素的影响大小,确定了最佳工艺条件。通过正交实验和方差分析,认为反应温度对接枝效率和单体转化率有显著影响,优化后的最佳反应条件为:反应温度40℃、淀粉用量5.0g、反应时间4.5h、引发剂用量1.23%。
2.通过对顶空-气相色谱条件的探索,得到了测定未反应单体的方法并利用此方法对单体聚合过程和反应速率进行了精确的描述。通过对乳液顶空-气相色谱信号分析和粒径分析对单体聚合过程和机理进行了探讨,聚合反应为一级反应,且与单体浓度存在关系:Rp=k[M],(此处k=0.058为反应速率常数)。超声波条件下存在关系:Rp=k[M],(此处k=0.077为反应速率常数),超声波对单体聚合有较大促进作用。
3.通过红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析手段,对原木薯淀粉、阳离子木薯淀粉、接枝淀粉进行了表征,结果表明采用以上的制备工艺,含氟丙烯酸酯单体有效的接枝到了淀粉的骨架上。