FSP制备高体积分数MWCNTs/Mg复合材料的组织及性能研究

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本文以多壁碳纳米管(Multi-walled Carbon Nanotubes,MWCNTs)为增强体,采用多道次搅拌摩擦加工(Friction Stir Processing,FSP)的方法制备了高体积分数MWCNTs/AZ80镁基复合材料。在保证复合材料综合性能良好的前提下,尽可能多的往基体中加入碳纳米管,以达到复合材料密度的最小化。在此基础上探索了高CNTs添加量下加工参数对复合材料成形性的影响,从纳米层面研究了高CNTs含量下复合材料的微观组织和力学行为的变化,分析了CNTs与基体的复合机制,为早日实现运用搅拌摩擦加工法大批量生产具有轻质高强特性的复合材料提供实践基础和理论依据。主要研究结果如下:采用搅拌摩擦加工方法成功实现了高体积分数MWCNTs/Mg复合材料的制备。在进行不同加工参数的多组试验后,得出了适用于“开槽法”添加CNTs制备高体积分数复合材料的加工参数:1~3道次加工采用搅拌头转速300r/min、进给速度23.5mm/min,4~7道次加工采用搅拌头转速950r/min、加工速度23.5mm/min;下压量保持在0.5~1mm范围内,倾斜角为2.5°。试验采用了经3、5、7道次FSP的方法制备复合材料。随着加工道次的增加,复合区面积增大,CNTs体积分数随之减小,搅拌区组织逐渐均匀。随着CNTs体积分数的增加,复合材料的显微硬度逐渐升高。当CNTs体积分数为15.0%时,复合材料的平均硬度为母材的1.31倍;当CNTs体积分数为19.5%时,其平均硬度为母材的1.67倍。当CNTs的体积分数在15.0%~19.5%之间变化时,复合材料的抗拉强度呈先上升后下降趋势,且均低于母材的抗拉强度。当CNTs的体积分数为16.5%时,复合材料的抗拉强度最高(340.6MPa),为母材抗拉强度的98%。SEM观察表明:经3、5、7道次FSP后,在复合材料的拉伸断口表面均观察到CNTs的脱粘和拔出,CNTs在复合材料中起着桥连基体的作用。此外,各道次试样的断口表面均有CNTs团聚簇存在;其中,经3道次加工后试样断口表面团聚现象最严重,CNTs的团聚簇面积最大,与基体结合面之间存在间隙,但随着加工道次的增加,CNTs的团聚簇面积和与基体结合面间的间隙均显著减小,断口处被拔出的CNTs长度明显缩短,CNTs在基体中的桥连作用增强,与基体的结合力逐渐增大。TEM观察显示:经5道次加工后,CNTs弥散分布于基体中,其多壁结构稳定,未受到机械搅拌作用而损伤,与基体界面结合良好,但在长度方向遭到不同程度的机械破坏而发生断裂;且经7道次加工后,在复合材料中观察到平均晶粒尺寸仅为5nm的超细纳米晶,同时还发现有少量断裂后的MWCNTs与基体中的Al发生反应生成Al4C3相,其与镁基体界面结合牢固,以完全共格的界面形式相接。
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