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本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),对高浓度Li+、Sr2+、Ca2+、K+离子的分析方法进行了研究。分别从检测波长、溶液酸度、基体匹配和仪器参数几个方面进行了测定条件优化。将ICP-AES法和EDTA掩蔽络合滴定法测定Li+、Sr2+共存样品和Li+、Ca2+共存样品的方法进行了对比分析。对SrCl2-CaCl2-H2O三元体系相平衡进行了补充研究,并绘制了三元体系相图。
在一定浓度范围内,可根据两个方面选择出最佳谱线。一方面是根据溶液中的离子浓度与发射强度的关系,另一方面是根据各谱线测定结果的相对偏差数值。酸度对检测有影响,不加酸测定效果好。基体效应影响测定的准确度,当样品和标准的基体匹配,纯盐浓度在0.05%~0.25%范围内时,用本文经正交实验优化的仪器参数进行检测,总体上可保证测定误差≤0.5%。
当锂锶质量比在0~3.56范围内时,选用正丁醇与乙醇质量比为1:8的混合醇作为掩蔽剂,EDTA掩蔽络合滴定Li+、Sr2+,合适的混合醇加入量区间为3mL,不需加入混合醇,可直接滴定的锂锶质量比为0.100。EDTA络合掩蔽滴定Li+、Sr2+和Li+、Ca2+的相对误差小于0.3%。ICP-AES分析结果与EDTA络合掩蔽滴定结果之间的相对误差≤0.5%。