溶胶-凝胶氧化物薄膜的制备及其激光损伤研究

• 作 者: 张璞
• 出 处: 中国矿业大学
• 发表日期: 2004年期
• 关键词: 氧化物 溶胶-凝胶 光学薄膜 激光损伤

在现代社会中,激光系统广泛应用于科学研究和工业生产的方方面面。光学薄膜是在激光系统中一类常见而又非常重要的元部件,但是其一大缺点是容易被激光损伤,所以这就限制了激光系统的发展。研究如何制备光学薄膜,并提高它们的抗激光损伤能力就显得十分有意义。相比较物理法制备的薄膜,溶胶-凝胶薄膜具备激光损伤阈值高、无亚化学计量缺陷、工艺简单、成本低、适应各种形状基底等优点。本论文通过制备四种不同的溶胶-凝胶光学薄膜,研究了添加剂、退火温度、掺杂过程和原位高温对薄膜性能的影响,并分析其损伤机理,探索进一步提高激光损伤阈值的方法。首先,以TaCl₅作为前驱体,使用了两种不同双添加剂组合的配方合成Ta₂O₅溶胶,即:二乙醇胺（DEA）+乙酰丙酮（ACAC）、二乙醇胺（DEA）+聚乙二醇（PEG）,并用提拉法镀制Ta₂O₅薄膜。对比讨论了不同双添加剂组合、相异的退火温度（25℃、150℃）对于薄膜性能有何影响。之后在原位温度25℃和150℃下测试上述两种薄膜的激光损伤阈值（Laser-induced Damage Threshold,LIDT）。最终得出DEA+PEG添加剂组合的Ta₂O₅薄膜LIDT最高,达到29.1 J/cm²（25℃）。其次,以酸性、碱性两种配方制备溶胶-凝胶SiO₂薄膜。为了研究不同的退火温度与SiO₂薄膜各项性能之间的关系,分别将薄膜在100℃和200℃两种温度条件下退火1 h。发现碱性SiO₂薄膜无论何种温度,LIDT均比酸性SiO₂薄膜要高。经过更高温度退火后,两种薄膜的LIDT均有所下降,而碱性SiO₂薄膜下降幅度更小。再次,以ACAC作为添加剂,制备TiO₂、Al₂O₃、Ta₂O₅三种溶胶。将TiO₂溶胶以元素摩尔比Ti:Al:Ta=7:3:3,分别与Al₂O₃溶胶、Ta₂O₅溶胶混合,制备出两种TiO₂掺杂薄膜,并对它们进行表征对比。通过实验结果发现,掺杂Al₂O₃与Ta₂O₅能有效提升溶胶-凝胶TiO₂薄膜的LIDT。最后,以Hf的无机盐HfCl₄代替传统的有机醇盐,采用HNO₃作为添加剂,研究了如何制备HfO₂溶胶-凝胶薄膜。对HfO₂薄膜进行表征,分析讨论其各项性能,为进一步制备更高LIDT的HfO₂薄膜打下基础。本论文有图35幅,表7个,参考文献123篇。