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随着我国子午线轮胎需求量的不断增加,对橡胶添加剂不溶性硫的研究与开发倍受关注。本论文旨在对不溶性硫的制备工艺和产品稳定性加以研究,试图合成出收率较高,稳定性较好的不溶性硫产品。
实验以普通硫磺为原料,采用熔融法来制备不溶性硫产品。在合成过程中采用单因素法对聚合过程的影响因素进行了研究,确定了反应的优化操作条件。在聚合反应过程中引发剂为过硫酸铵与氯化亚铁,其中过硫酸铵用量应不小于原料硫磺用量的0.2wt%,两者适宜配比为4:l。对不溶性硫稳定剂进行了重点研究,实验表明,卤素及其衍生物对不溶性硫具有稳定作用。以氯化钾为稳定剂,在反应温度250℃,反应时间60 min,氯化钾用量为原料硫磺的0.8wt%时,收率可达33.2%;以碘化钾为稳定剂,在反应温度240℃,其它条件相同,收率可达42.8%,该类稳定剂的稳定效果与卤素给予体中卤原子数目基本一致。金属卤化物也是一类稳定剂,其中以三氯化铁为例,实验表明其作为稳定剂时,适宜用量为原料硫磺的0.08wt%左右。烯烃是另外一类稳定剂,稳定效果跟烯烃分子结构有很大关系。例如苯乙烯为稳定剂不溶性硫的收率和稳定性分别为38.1%和75.5%;松节油为稳定剂不溶性硫的收率和稳定性分别为34.2%和73.5%。采用实验室自制T型复合稳定剂可以提高不溶性硫的高温稳定性,结果表明使得不溶性硫在105℃、15min测试条件下的高温稳定性达到83.4%。
此外,论文也对浸取过程及该过程的影响因素进行了讨论,在研究过程中采用均匀设计来安排实验方案,在以二氯甲烷为浸取剂的情况下最优的浸取条件为:浸取时间为20min,浸取温度50℃,浸取液固比42。