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超细及纳米晶WC-Co硬质合金因具有高的硬度、耐磨性、断裂韧性和横向断裂强度等优良的综合力学性能，已成为现代硬质合金领域发展的热点方向。放电等离子烧结(SPS)作为一种极具应用潜力的超细及纳米硬质合金的制备技术，其烧结工艺的优化和烧结机理的深入分析具有重要的科学意义。本文采用不同粒径匹配的WC/Co混合粉末利用SPS技术制备系列超细晶WC-Co硬质合金块体材料，研究混合粉末粒径匹配和结合状态对SPS制备硬质合金的影响机制。基于优化的工艺参数和粒径匹配，通过混合粉术真空预处理再进行SPS致密化的创新工艺制备具有优良综合性能的超细晶硬质合金，深入研究真空预处理工艺对SPS制备硬质合金的影响。此外，对硬质合金的显微组织参数与其力学性能之间的关系进行系统研究。
首先采用超细WC/纳米Co和超细WC/微米Co两种混合粉末进行SPS致密化，制备出了平均晶粒尺寸达到150nm的准纳米晶硬质合金，研究SPS烧结工艺对制备准纳米晶硬质合金组织和性能的影响。以超细WC和微米Co作为原料，在优化的烧结条件下制备出超细晶硬质合会的硬度达到94.5HRA，断裂韧性达到13.50MPa.m1/2，具有高硬度和高韧性的性能组合。对不同粒径匹配和结合状态的原料粉末SPS特殊机制进行系统分析，由于混合粉末的不同结合状态，导致在SPS烧结过程中具有不同的电流分配，从而产生不同的烧结致密化进程。采用超细WC和纳米Co作为原料粉末，制备的块体试样出现分层现象，降低了材料的力学性能。而采用超细WC和微米Co进行SPS致密化时，由于形成了Co包覆WC颗粒的有利结合状态，使烧结电流大部分通过试样，利用自身发热效应在试样内部形成较均匀的温度分布，从而获得了高性能的硬质合金块体材料。
采用超细WC、亚微米WC和微米WC分别和亚微米Co球磨得到的三种混合粉末进行SPS致密化，研究不同WC粒径混合粉末的致密化过程，结果表明，烧结体开始收缩温度、收缩速率达到峰值温度和致密化基本完成温度均与WC粒径大小无关。SPS特殊的烧结机制使得在烧结不同WC粒径混合粉末过程中电流分布具有相似的规律。采用粒径相当的亚微米WC和亚微米Co混合粉木烧结得到的组织中Co相均匀分布在WC晶粒周围，合金具有最佳的综合力学性能。
以优化的WC/Co粒径匹配、球磨工艺和烧结工艺为基础，采用混合粉末真空预处理再进行SPS致密化的创新工艺制备出了高性能的超细晶硬质合金。研究了粉术真空预处理温度对合金组织和性能的影响，当预处理温度高于1300℃时，试样中WC晶粒突发长大，难以获得超细品组织；而1250℃或更低温度预处理的试样，Co相难于充分扩散，制备的试样中存在一定程度的Co偏聚，从而降低了合金的力学性能。采用1300℃真空预处理后SPS烧结的试样具有最高的综合力学性能，其横向断裂强度达到3200MPa，是目前国际上报道的SPS制备硬质合金中横向断裂强度的先进水平。系统分析了真空预处理工艺在SPS制备超细晶硬质合金中的作用，混合粉术的真空预处理能够去除粉末吸附的气体，在一定程度上消除“Co池”缺陷，同时能够保证WC晶粒不发生明显长大。
应用体视学相关原理和方法，并结合现有模型及实验试样的显微组织和性能数据，对硬质合金显微组织参数与其力学性能之间的关系进行了深入分析，得到了硬质合金硬度、断裂韧性与显微组织参数平均晶粒尺寸、粘接相平均自由程和WC晶粒邻接度之间的定量关系。对具有不同显微组织结构的合金的仿真组织进行了有限元模拟，得到了横向断裂强度与显微组织参数之间的半定量关系，模型计算结果与实验结果吻合很好。研究获得的硬质合金力学性能与显微组织参数之间的定量、半定量关系可为超细晶硬质合金显微组织优化和力学性能提高提供重要的理论依据和科学指导。