单分散碱式硫酸镁晶须的制备及分散性研究

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碱式硫酸镁晶须是极具发展前景的无机阻燃增强材料之一,但因聚集严重而限制了应用。本文主要以菱镁矿为原料,通过煅烧、水热法等合成单分散碱式硫酸镁晶须,通过添加助剂对其进行改性;利用单因素条件试验法,研究初始料浆浓度、反应时间、反应温度、反应搅拌强度、H2SO4/MgO的摩尔比、助剂等因素对合成产物的形貌、物相组成、表面基团及热稳定性等性能的影响。利用SEM、EDS、FT-IR等分析方法对碱式硫酸镁晶须的表面形貌、元素组成和表面官能团进行分析;XRD、TG-DSC对产物物相、热稳定性进行检测;一定数量的晶须中,用单根晶须/总晶须数量的百分比来衡量晶须的分散性。通过不断优化制备参数条件,获得单分散碱式硫酸镁晶须的最佳制备条件。以菱镁矿为原料,750℃下煅烧3.5h得到氧化镁,将其粉碎到-74μm100%,利用水热法制备单分散碱式硫酸镁晶须。试验研究得出单分散碱式硫酸镁晶须最佳制备条件为:搅拌强度600r/min、反应温度180℃、反应时间4h、H2SO4/MgO的摩尔比为1:4、初始料浆浓度为1.0%、添加剂为聚丙烯酰胺、其用量为MgO质量的10%、产物经过筛、抽滤、乙醇浸泡清洗、利用振荡器分散一定时间之后取样。最佳制备条件下合成产物的直径≤500nm,平均长度50μm左右,长径比>100,单根晶须含量为90%,产物的分子式为MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O;FT-IR检测结果表明:聚丙烯酰胺的加入使产物表面的游离羟基减少,表面能降低,团聚现象大大减轻;由TG-DSC检测分析得出,最佳条件下合成的产物在270℃380℃和395℃633℃各有一个吸热峰,开始分解温度为270℃,具有良好的热稳定性,是一种优异的防火阻燃材料。本研究为分散性好的碱式硫酸镁晶须的产业化生产奠定一定的技术基础,对无机盐晶须的分散性研究具有一定的参考价值。
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