【摘 要】
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石墨烯以其独特的结构和理化性质被用作金属纳米材料的优良载体。金属纳米粒子因其特殊的催化活性而常被用于构建电化学传感器。在石墨烯中引入金属纳米粒子可以有效发挥这两种材料的独特优势,在传感领域受到越来越多的关注。本文采用化学镀-表面聚集涂覆法成功制备了纳米银/铜-石墨烯复合材料修饰玻碳电极,采用XRD、EDS、XPS、SEM、FT-IR等材料表征技术以及CV、EIS、LSV、DPV等电化学方法对其性能
【基金项目】
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湖南省教育厅重点项目（18A159）
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石墨烯以其独特的结构和理化性质被用作金属纳米材料的优良载体。金属纳米粒子因其特殊的催化活性而常被用于构建电化学传感器。在石墨烯中引入金属纳米粒子可以有效发挥这两种材料的独特优势,在传感领域受到越来越多的关注。本文采用化学镀-表面聚集涂覆法成功制备了纳米银/铜-石墨烯复合材料修饰玻碳电极,采用XRD、EDS、XPS、SEM、FT-IR等材料表征技术以及CV、EIS、LSV、DPV等电化学方法对其性能进行了表征,并将其应用于抗坏血酸（AA）和过氧化氢的检测。研究内容主要有以下方面:在石墨烯银氨混合液中,以葡萄糖作为还原剂,成功在低温条件下制备出纳米银-石墨烯复合材料（Ag/GR）。石墨烯表面AgNPs以单质态形式存在,属于金属银单质的面心立方结构,晶粒尺寸约为21 nm。电化学测试结果表明,Ag/GR/GCE的响应峰值电流最高,氧化峰电流212.9μA,还原峰电流165.1 μA,电荷转移电阻最低为90.5Ω。Ag/GR/GCE具有最大电化学活性面积（0.1991 cm2）,比裸GCE、AgNPs/GCE和GR/GCE分别提高了约5倍、3倍和2倍。在优化抗坏血酸的检测条件下,Ag/GR/GCE具有5 μM～50μM和50μM～120 μM这两个较优的线性响应范围以及低至0.06 μM的检出限。Ag/GR可以在有限的电极表面积内最大限度地利用抗坏血酸,为电极反应提供电子转移微环境,加速脱氢抗坏血酸的生成,实现抗坏血酸灵敏测定。在石墨烯铜氨混合液中,以葡萄糖复合低浓度水合肼为还原剂、40℃下成功制备纳米铜-石墨烯复合材料（Cu/GR）。Cu/GR中CuNPs是金属Cu0态,均匀分布在石墨烯表面,平均晶粒尺寸约为23 nm。电化学测试结果表明,Cu/GR/GCE作为工作电极时,氧化峰电流为307.4 μA,还原峰电流为252 μA,Rct值为70.08Ω,有益于电子转移过程。加速电子转移的能力大小顺序为Cu/GR/GCE＞GR/GCE＞CuNPs/GCE＞裸GCE。优化H2O2检测的各项参数条件下,H2O2检出限为0.006 μM,校准曲线有0.1 μM～5 μM,5μM～100 μM和100 μM～2500μM三个不同线性响应区域。使用Cu/GR/GCE连续2周每天监测H2O2,Ipc保持了初始峰值的94.36%,具有优异长期稳定性。本研究中用于H2O2检测的Cu/GR/GCE电化学传感器具有多重放大的电化学响应、可比的线性检测范围、良好的准确性、制备简单、检测下限低等优点,在H2O2的高灵敏检测方面显示出巨大的潜力。
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