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农药残留污染环境，危及生物生长，危害人体健康，因此农药残留监控对于保障公共卫生安全至关重要。有机氯和拟除虫菊酯类农药在我国农业应用广泛，它们脂溶性强，易积蓄在动物脂肪中，能通过食物链在人体内富集。对于非职业接触农药的人群，农药主要通过食品污染进入人体。为控制农药滥用，维护本国人民利益，必须建立灵敏高效的农药残留多组份检测方法。 本文综述了近几年来食品中农药多残留分析技术及方法学研究进展。食品中农药残留分析属于痕量分析，样品前处理是定性定量分析的关键步骤。高效快速的样品前处理方法和检测技术己成为现代分析化学的研究热点。本文着重介绍了己报道或己取得广泛应用的样品前处理技术新进展:固相萃取技术(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、基质固相分散萃取技术(MSPDE)、超临界流体提取技术(SFE)、加速溶剂萃取技术(ASE)、微波辅助提取技术(MAE)、凝胶渗透色谱技术(GPC)等。农残检测的现代分析方法着重介绍了多残留分析检测方法(Multiresidue Analysis Method)。目前，在农药多残留分析中使用较多的检测方法有气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、超临界流体色谱(SFC)、毛细管电泳(CE)以及生物检测技术免疫分析(IA)等等。食品中农药残留分析总的发展趋势和方向是:降低农药检测限，提高多残留分析准确度，提高自动化水平，减少溶剂和样品用量，减少环境污染等等。 本研究建立了食品中36种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留GC-MS确证及内标法定量的系统分析方法。实验选用Varian公司的CP-sil8 CB毛细管柱(30m×0.32mmi.d.×0.25μ m)，以高纯氦气(≥99.999％)为载气，进样口温度230℃，不分流时间1 min，进样1μ(l)。色谱柱升温程序:初始温度50℃，保持1 min，以30℃/min升至150℃，再以5℃/min升至185℃，然后以10℃/min升至280℃，保持10min。在优化的色谱及质谱条件下，首先对36种农药标准品进行全扫描(50～450 amu)质谱采集，将总离子流色谱图获得的质谱数据与标准谱库(PESTICID and NIST)对照，确定农药分离情况与色谱保留时间(RT);考察目标化合物质谱数据，选择特征性高、重现性好、干扰少的离子作为监测离子;然后根据色谱保留时间设定不同的时间窗口和质量通道，对各化合物进行选择离子扫描监测(SIM)。根据每种农药的色谱保留时间(RT)以及特征离子丰度比进行定性，确保分析的可靠性。在定性确证方面值得一提的是，本方法定性分析中考察了含氯农药的氯元素同位素丰度比值，通过统计氯元素同位素离子峰的分布能够使原有的定性得到更加可靠的确证，为有机氯农药的定性提供了更为可靠的理论依据。同时，本研究还采用了稳定性同位素内标法进行定量，13C稳定性同位素化合物的性质与目标化合物几乎完全一致，它们在样品的提取、净化和富集过程中的损失也是几乎完全相同的，因此在最终进样溶液中目标化合物与内标化合物的浓度比值是不变的，故稳定性同位素内标法定量能够矫正前处理过程中目标化合物的损失，提高定量分析的准确度。本研究使农药多残留的确证定性和准确定量统一于一个分析方法之中，经方法的线性试验，精密度试验，检测限试验，充分验证了该GC-MS分析方法的可行性。 乳汁中脂肪含量较高，是衡量有机农药暴露量的重要生物材料。本试验以牛奶为动物性食品代表，参照国家标准方法GB/T5009.162-2003，提取牛奶中添加的26种有机氯农药和10种拟除虫菊酯类农药残留，然后采用凝胶渗透色谱技术(GPC)净化样品提取液。实验中以丙酮-饱和氯化钠溶液-石油醚的提取分离技术制各样品溶液，达到萃取与分配一步完成，减少了样品处理的中间环节，从而避免了样品在转移过程中造成的损失，减小了系统误差产生的可能性，同时减少了有机溶剂的使用量，降低了分析成本。采用凝胶渗透色谱技术(GPC)，根据分子大小差异将目标化合物与脂肪共提物分开，减少色谱图中的干扰峰，同时避免了杂质对色谱柱和检测器的污染。本实验使用的凝胶固定相为bio-beads SX-3，分离时油脂等大分子物质首先流出，随后是小分子物质，这种方法特别适用于净化脂肪含量较高的动物性食品样品。 针对不同的农药，分别在0.05～0.1 mg/kg范围内，以高低两个浓度添加水平分别进行7次牛奶加标回收试验，各农药的回收率为63.17～108.62％，相对标准偏差为5.59～18.46％，均符合痕量农药残留分析的要求。应用本方法测定牛奶中的26种有机氯农药和10种拟除虫菊酯类农药残留，基本满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求。