POSS改性双邻苯二甲腈耐热树脂体系设计制备与改性机理

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Lynn_lin
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双邻苯二甲腈系列树脂以其优异的耐热性、耐烧蚀性和阻燃性能广泛地被应用在航空航天、船舶等各个领域,引起了国内外学者的高度关注。近年来国内外的学者们都致力于改善双邻苯二甲腈树脂的工艺性,通过在单体中引入柔性基团,接枝共聚,或与工艺性好的树脂共混等方法来降低该树脂的熔点,提高树脂的流动性,从而有效地改善其工艺性,但是工艺性的提高往往以牺牲树脂本身的耐热性能和力学性能为代价。本课题针对这一问题进行了系统地研究。采用Materials Studio软件分别构建了未掺杂的邻苯二甲腈树脂体系、邻苯二甲腈树脂-环氧POSS共聚物体系和邻苯二甲腈树脂-胺基POSS共聚物体系,利用Forcite模块中的Dynamics分别进行从300K到1200K的分子动力学模拟,分别得到了各个体系的Tg温度。模拟结果发现在邻苯二甲腈树脂体系中引入POSS基团后,邻苯二甲腈树脂-环氧POSS共聚物体系和邻苯二甲腈树脂-胺基POSS共聚物体系玻璃化转变温度大幅提高,由原来的455°C分别提高到799°C、501°C。制备并优化了两种固化体系的聚合物和复合材料,以两种固化剂4,4′-二(4-胺基苯氧基)联苯(BAPP)和3,3′-二胺基-4,4′-二羟基二苯砜(AHPS)分别固化4,4′-二(3,4-二氰基苯氧基)联苯单体(BPH),分别得到了BPH-BAPP体系和BPH-AHPS体系聚合物和复合材料。通过DSC、TGA、DMA、红外、力学试验对两种体系的最佳配方的动力学参数、耐热性、预聚物和固化物的结构、动态力学性能、复合材料力学性能进行研究,研究发现BPH-BAPP体系的热性能更好。在BPH-BAPP体系的基础上引入AM0281(带有胺基)和EP0408(带有环氧基)的POSS材料,制备了POSS改性邻苯二甲腈聚合物和复合材料。通过DSC、TGA、DMA、SEM、红外、流变性能测试、吸水性试验、力学试验对它们的预聚物、聚合物及其复合材料进行了表征。对两种掺杂体系的动力学参数、热性能、力学性能、微观结构、表面形貌、流变性能、吸水性能进行了研究并比较。研究结果表明POSS改性邻苯二甲腈聚合物的玻璃化转变温度均大于400°C,含EP0408聚合物的耐热性能更好,当EP0408添加量质量比为0.5%时(EP0408-0.5),耐热性最好,900°C的保留率为48%;当AM0281添加量质量比为1%时(AM0281-1),耐热性最好,900°C的保留率为40%,分别比未添加聚合物的31%高出17%和9%。其含EP0408和AM0281复合材料在常温下的层间剪切强度分别为86.7MPa和90.1MPa,比未添加的77.7MPa高很多。对未添加POSS的邻苯二甲腈聚合物和含0.5wt%EP0408聚合物分别在500°C、600°C和800°C老化3h,通过DSC、TGA、TGA联用红外、傅里叶红外、XPS、XRD对老化前后的试样进行表征,研究结果表明0.5wt%EP0408改性体系具有更好的热稳定性,POSS的引入使热稳定性提高的原因可能是POSS的结构具有很大刚度,提高了聚合物体系的整体刚度,同时在体系中通过化学键、氢键作用增加了分子间作用力,这些都有效地阻止了高分子链在高温下的热运动,从而抑制了键的断裂,提高了热稳定性。为了改善邻苯二甲腈树脂的工艺性,制备了POSS改性邻苯二甲腈树脂与氰酸酯树脂共混树脂体系的聚合物和复合材料,通过DSC、TGA、DMA、红外、流变性能测试、力学试验对它们的预聚物、聚合物及其复合材料进行了表征,研究了不同种共混体系的化学反应活性并计算了动力学参数、热性能、力学性能、微观结构、流变性能并进行比较。研究发现共混树脂的玻璃化转变温度均大于400°C,其中含邻苯二甲腈树脂20%的体系具有最好的耐热性,其常温下粘度较低,具有良好的工艺性。
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