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氧族半导体纳米材料作为半导体纳米材料的重要组成部分，具有许多独特的磁学、光学、电学和化学性能，在许多领域都表现出了广阔的应用前景.因此，对其制备方法、性能、结构与性能的关系的研究具有重要的意义。
本文探索了一些制备条件简单温和、环境友好且成本低廉的氧族半导体纳米材料的新的制备途径；同时对所制备的氧族纳米半导体的一些性能进行了考察，并初步关联了结构与性能的关系.
首先，通过低温固相法制备了ZnSc纳米粒子，并用XRD和透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征.实验结果表明该方法简单、实用，利用它有可能实现纳米ZnSc的大规模工业化生产.
其次，以油水两相界面为反应场所，采用溶剂热法合成了SnO2纳米粒子.与采用一般方法制备的SnO2纳米粒子相比，该方法合成的SnO2纳米粒子具有较高的结晶度和较窄的粒度分布，并且可以通过调节反应参数控制SnO2纳米粒子的形貌.此外，还通过溶胶．凝胶法制备了Cd2+掺杂的SnO2纳米粒子.该纳米粒子的光致发光性能优良，具有很高的光纯度.热稳定性实验表明它还具有良好的热稳定性.
在此基础上，通过改进的层层自组装方法制备了具有高结晶度的CuInS2薄膜.该方法制备条件温和、易于控制.利用它可以制备结晶度很高的CulnS2纳米粒子薄膜.紫外．可见吸收光谱表明，所制备的CuInS2超薄膜在可见光区具有强吸收.这一特性表明该CulnS2超薄膜在光电材料方面具有潜在的应用价值.同时，利用溶剂热法制备了含有CuInS2簇的TiO2纳米粒子.它在光催化降解对硝基苯酚方面显示出了较高的催化活性.对催化机理的研究表明，TiO2和CuInS2之间形成的p-n结是其光催化活性提高的关键因素.
最后，我们利用改进的层层自组装技术在SiO2微米球上分别负载了HgS纳米粒子和准连续的CdS纳米薄膜，制备了一系列具有纳米．微米结构的模型体系.通过研究发现，负载在SiO2微米球上的HgS纳米粒子仍可表现出纳米粒子的独特性质.这预示着具有纳微结构的材料可以具有纳米材料的性质.同时，又可以利用较大的微米结构克服纳米材料的不足.这对于纳米材料的应用非常有利.此外，我们还发现微米结构对纳米结构的性能具有一定的影响.由于球形SiO2的引入，CdS纳米粒子薄膜的结晶性有所提高，从而改善了CdS纳米粒子薄膜的光致发光性能.