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本论文以甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷为原料，采用逆水解缩合法制备甲基苯基、苯基、甲基硅树脂。研究了单体配比、水解时间、缩合时间、缩合温度、催化剂用量等对制备的耐高温硅树脂性能的影响。主要研究结果如下: (1)以甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷为原料，采用逆水解缩合法合成了一种甲基苯基硅树脂，研究了反应时间与催化剂用量对有机硅树脂性能的影响。试验结果表明:水解反应24 h，缩合反应12h时，催化剂用量为0.005％，合成硅树脂的重均分子量Mw为15077，数均分子量Mn为3376.6，分布宽度D值为4.4651。以合成的树脂为基料，添加各种颜填料、助剂和溶剂制备出耐高温有机硅涂料，并对涂膜性能进行测试。实验发现，合成的硅树脂为基料制备的有机硅涂料能耐800℃高温，抗冲击强度大于50cm，涂膜铅笔硬度大于3H级。 (2)以二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷为原料，采用逆水解缩合法制备苯基硅树脂。研究了Ph/Si值、缩合反应时间、缩合反应温度、催化剂用量对苯基硅树脂结构和性能的影响。通过凝胶渗透色谱、红外光谱、热重分析、透射光谱对苯基硅树脂进行了表征。试验结果表明，当Ph/Si值为1.2，缩合反应时间为6h，缩合反应温度为110℃，催化剂用量为0.1％时合成的硅树脂性能优异。GPC分析结果表明苯基硅树脂具有单一的、较窄的分子量分布，数均分子量和重均分子量分别为1950和3120。热重分析表明，初始降解温度在N2下是176℃、在空气下是172℃，质量损失最大时的降解温度在N2下是515℃、在空气下是676℃。热重分析和红外测试结果显示出苯基硅树脂具有优越的热稳定性。透射光谱表明制备苯基硅树脂具有高透明度，当波数增加到400nm时硅树脂的透明度达到了95.7％，波数从500nm开始透明度达到100％。 (3)以二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷为原料，采用逆水解法进行氯硅烷水解缩合反应，制备甲基硅树脂。研究了加料方式、n(CH3)/n(Si)值、水解缩合温度、冰水浴下水解时间、水解缩合时间对甲基硅树脂性能的影响。通过红外光谱测试、凝胶渗透色谱分析、热失重分析对甲基硅树脂进行表征。结果表明，采用“逆水解法”适合甲基硅树脂的制备。当n(CH3)/n(Si)为1.5，冰水浴水解时间为10h，水解缩合反应时间为4h，水解缩合反应温度为40℃时合成的甲基硅树脂性能优异。GPC分析结果表明甲基硅树脂具有单一的、较窄的分子量分布，数均分子量为4888.5，重均分子量为10134，分子量分布宽度为2.0730，常温下为淡黄色油状液体，贮存稳定性优异。热重分析表明，质量损失最大时的降解温度在N2下是678℃、在空气下是657℃，400℃时的残余量在N2和空气分别达到了73.8％和76.1％。热重分析和红外光谱测试结果表明甲基硅树脂具有优越的热稳定性。