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利用半导体进行异相光催化分解水产氢是未来解决能源问题的重要途径，已引起了人们的极大关注。但光解水体系中仍存在一些问题，例如:使用的大部分光催化剂禁带宽度较大，只能吸收利用紫外光;光催化剂受光激发后产生的电子和空穴容易复合，导致整个光解水反应的量子效率偏低;目前光解水体系利用牺牲剂消耗空穴来提高产氢效率，仅利用了还原半反应而牺牲了氧化半反应。因此寻找可见光响应的高效光催化剂、提高光生电子和空穴的分离效率及有效利用光解水过程中的牺牲剂成为光解水系统研究的重要方向。CdS和TiO2作为能够吸收可见光和紫外光的最具代表性的两种材料，人们已对其进行了大量研究。通过研究它们在光解水过程中发挥的作用，可为设计其它材料解决光解水过程中的一些问题提供思路。 本论文首先通过选用具有可见光响应的CdS作为光催化剂，合成了一系列不同形貌的CdS，并将CdS和ZnS复合制备CdxZn1-xS固溶体，研究了材料形貌与光催化活性之间的相关性;进一步利用过渡金属硫化物担载到CdS基的半导体光催化剂，并制备CdxZn1-xS/石墨烯复合光催化剂，提高了光催化产氢活性，探索了实现硫化物类半导体光生电子和空穴有效分离的方法;同时使用TiO2作为光催化剂在低碳醇作为牺牲剂时进行了光催化分解水产氢，发现低碳醇可偶联为具有较高价值的相应的二元醇。通过进一步合成不同纳米结构的TiO2，探索了乙醇作为牺牲剂时生成产物的选择性。具体内容介绍如下: 1.通过控制有机胺的种类，分别在回流和溶剂热条件下制备了不同形貌的CdS纳米结构。使用不同形貌的CdS纳米结构作为催化剂进行光催化降解亚甲基蓝和分解水产氢实验发现:二乙烯三胺辅助回流合成的CdS纳米棒具有良好的各向异性和分散性，显示了优异的光生电子和空穴分离能力，因此较其它纳米结构有更好的光催化活性。 2.回流条件下通过控制反应物的滴加速率合成了CdxZn1-xS纳米晶，并且CdxZn1-xS纳米晶较单独的CdS显示了更好的光催化产氢活性，其中Cd0.4Zn0.6S由于其合适的能带位置和可见光吸收能力具有最优的光催化产氢速率;同时将过渡金属硫化物MS如NiS、CoS和CuS作为共催化剂负载到CdxZn1-xS表面可以有效地提高光催化活性，研究发现CdS基光催化剂负载MS后光生电子和空穴得以快速分离，实现了光解水产氢速率的提高。 3.控制性合成分级的微纳米结构材料为改善其物化性质提供了新的可能。使用二乙烯三胺作为模板剂通过水热法一步液相制备了分级的CdxZn1-xS微纳米结构。随着固溶体中Zn浓度的增加，合成的CdxZn1-xS固溶体形貌开始由纳米棒组装而成的微米花聚集体转变为微米球。在合成的分级CdxZn1-xS微纳米结构中，当Cd和Zn的摩尔比为0.2∶0.8时，光催化产氢速率最高，可达到1.8mmolg-1h-1，这主要归因于Cd0.2Zn0.8S具有合适的比表面积和表面活性位。 4.使用Zn(Ac)2、Cd(Ac)2作为反应物，二甲基亚砜作为溶剂和硫源在溶剂热条件下一步制备了石墨烯负载的CdxZn1-xS复合光催化剂，所形成的CdxZn1-xS颗粒尺寸较小，且在石墨烯上具有较好的分散性。具有不同锌镉配比的CdxZn1-xS/石墨烯(x=0.2、0.4、0.6、0.8)显示出不同的光催化降解亚甲基蓝和分解水产氢活性，其中Cd0.4Zn0.6S/石墨烯复合光催化剂具有最佳的光催化活性。石墨烯可以作为良好的电子受体和传递介质，能够加快Cd0.4Zn0.6S光生电子的迁移速率，最终提高光生电子和空穴的分离效率。 5.使用TiO2纳米管负载Pt作为光催化剂在不同低碳醇作为牺牲剂时进行了光催化分解水产氢实验，发现随着低碳醇碳链的增加，产氢速率将逐步降低，这可能是由于吸附到TiO2上的醇分子解离产生氢原子的能力不同所致。同时对低碳醇作为牺牲剂时光解水产氢后的液相产物进行分析发现:除甲醇外，乙醇、正丙醇、异丙醇和仲丁醇光催化后经α-C-C偶联产生了2，3-丁二醇、3，4-己二醇、频哪醇和3，4-二甲基-3，4己二醇，而叔丁醇光催化后发生β位碳自由基偶联形成了2，5-二甲基-2，5-己二醇，不过正丙醇和仲醇偶联产生的二元醇产率很低。 6.使用不同形貌的TiO2作为光催化剂，包括商用P25、TiO2纳米管、经煅烧后的P25及TiO2纳米颗粒，在乙醇作为牺牲剂进行了光催化分解水产氢实验。发现由于TiO2上的表面羟基数量有差异，引起光催化过程中产生的游离·OH不同，从而影响乙醇的光催化氧化动力学过程，导致最终产生有价值化学品（乙醛或2，3-丁二醇）的选择性存在差异。