【摘 要】
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本文采用酸性阳离子交换树脂/乙醇复合催化剂,一步法合成了5-对羟基苯基乙内酰脲,并对其工艺进行改进,使液体酸及苯酚的使用量大大降低,产品收率也有一定的提高,是一种相对经济、
【出 处】
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中国科学院研究生院 中国科学院大学
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本文采用酸性阳离子交换树脂/乙醇复合催化剂,一步法合成了5-对羟基苯基乙内酰脲,并对其工艺进行改进,使液体酸及苯酚的使用量大大降低,产品收率也有一定的提高,是一种相对经济、环境友好的方法。适宜的合成条件为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6mol/L,n(乙醛酸):n(苯酚):n(尿素)=1:2:2~2.5,反应温度90℃,反应时间6h,产品收率可达70%。
另外,本论文在针对前人合成5-对羟基苯基乙内酰脲的工艺存在需要大量的萃取剂和酸化程度较深的问题,以对羟基扁桃酸钠为中间体合成5-对羟基苯基乙内酰脲,避免了深度酸化和萃取环节。其适宜的合成条件是:采用3mol/L的盐酸为催化剂,n(对羟基扁桃酸钠):n(尿素)=1:4,反应温度90℃,反应时间5~6h,产品成5-对羟基苯基乙内酰脲收率可达到82.8%。中间体对羟基扁桃酸及其钠盐的适宜反应条件为:部分碱液和乙醛酸分开滴加,n(乙醛酸):n(苯酚):n(氢氧化钠)=1:1.25:1.5,反应温度50℃,搅拌速率1400~1600r/min,反应时间5~7h,反应结束后分两步酸化,产品对羟基扁桃酸及其钠盐收率可达到70%。
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