【摘 要】
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土壤污染作为环境污染中不容小觑的一部分,具有迁移性强、基质复杂、不可逆、随时间累积、污染来源多等特点。土壤中的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)对人类
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土壤污染作为环境污染中不容小觑的一部分,具有迁移性强、基质复杂、不可逆、随时间累积、污染来源多等特点。土壤中的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)对人类健康和生态平衡都有不可逆的危害,但其浓度较低,因此如何能快速高效地对有机物进行提取浓缩并检测是人们一直以来关注的焦点。吹扫-捕集法是利用载气将土壤样品中的VOCs吹扫出来,吸附剂将目标化合物进行浓缩富集,再解析进样至气相色谱仪,从而达到目标组分浓缩和去除杂质的目的,该方法操作简单、应用范围广、富集倍数高且灵敏度高,在土壤中有机污染物的分析检测中发挥了重大作用。本论文设计并研制了小型化的样品前处理仪器,并与气相色谱仪联用,用于土壤样品中VOCs的检测。该样品前处理仪器由吹扫装置和富集装置组成,富集装置又包括富集器、冷凝装置以及解析装置。吹扫装置由样品瓶和PEEK管组成,瓶内外两侧分别施加环氧树脂并固化,保证PEEK管和端口通道壁之间的气密性。采用细口径的石英管装填多级固体吸附剂作为富集器,进样一侧设计为锥形结构,最大限度地减小死体积,减小进样谱带宽度,防止色谱峰拖尾。基于TEC半导体制冷片设计了小型冷阱装置,体积小且制冷效率高,极大地提高低沸点物质的富集倍数。选择带氧化绝缘层的Ni-Cr电阻丝均匀缠绕在石英管外壁实现加热,阶梯电压施加法大幅提高加热速度,加热到350℃仅需10 s,热解析谱带宽度显著变窄,提高样品利用率。选择了Tenax-TA+Carbopack-C+Carboxen 572作为吸附剂,按照样品采集方向将吸附剂由弱到强的顺序填装在吸附管中。通过实验优化色谱条件、吹扫条件和富集-热解析条件,得到了一套完整的分析方法。富集器在-10℃的富集温度下进行样品富集,富集完成后进行热解析进样。在20 min内实现32种VOCs色谱分离,分离度大于1.1,完成一次样品采集、进样和色谱分析的时间不超过30 min,方法检出限在0.001~0.141ng/g之间(S/N=3),方法的灵敏度符合土壤中VOCs的分析标准。实验表明:该仪器富集倍数高,操作简单,便携,可实现快速分析,在分析土壤中宽沸点范围的化合物领域有广阔的应用场景。
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