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石墨相氮化碳纳米片（CNNS）,二维片层纳米结构,具有良好的水溶性、高的荧光量子产率、良好的稳定性、优秀的生物相容性和无毒性等特点,受到了广泛的关注和研究。本论文在对CNNS的合成方法及应用等研究现状进行充分调研的基础上,主要采用超声剥离法制备了CNNS及其复合材料。本论文的主要目的在于发展简便有效的CNNS合成方法,通过实验结果的分析和相关的文献报道,探讨该材料的优越性能并将其用于荧光、电分析化学传感器领域。主要研究内容如下:（1）通过混合强酸酸化块状石墨相氮化碳（g-C3N4）并超声剥离,最后得到CNNS。透射电镜（TEM）用来表征CNNS的表面形貌,原子力显微镜（AFM）表征薄片的厚度,X射线衍射仪（XRD）表征晶格结构,X射线电子能谱（XPS）表征元素组成及化学键结合情况,红外光谱（FT-IR）表征表面官能团。合成的CNNS显示出强烈的荧光性能且荧光激发不依赖于发射,荧光量子产率可达到12.53%。汞离子能够通过空轨道与CNNS中的N的π电子形成共价键,从而使CNNS的荧光猝灭;L-半胱氨酸能够通过巯基键与汞离子结合,使汞离子脱离CNNS的表面,从而恢复体系的荧光。因此,使用CNNS作为荧光探针“开-关”检测汞离子和L-半胱氨酸。实验表明,该探针具有高的灵敏度和选择性,将其用于实际测定水样能够得到准确的结果。（2）合成CNNS与氧化石墨烯的复合材料（CNNS-GO）,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法等电化学手段来测量CNNS-GO复合材料的电化学性能。CNNS是由碳和氮原子之间通过共价键结合在一起,氮原子在纳米碳材料中能够加速电子转移并提高导电性能。由于CNNS-GO复合材料能够通过层与层之间的π-π堆积或内部电子的转移作用,使其具有高的电导性、电催化和选择性氧化等性能。将该复合材料修饰到电极表面用于电化学同时检测抗坏血酸、多巴胺和尿酸,实验结果显示出高的灵敏度、宽的线性范围和低的检测限。此外,该修饰电极进一步用于实际样品尿液和多巴胺注射液的检测,得到了比较满意的效果。（3）将二维的CNNS与羧基化的碳纳米管（CNT-COOH）一起水热反应,通过π-π堆积和静电作用合成具有三维多孔结构的CNNS-CNT复合材料。该材料用TEM、SEM、XRD和FT-IR来表征其形貌结构。CNNS-CNT复合材料比单独的CNNS和CNT-COOH具有较高的导电性,将其修饰到电极表面用于电化学同时检测邻苯二酚和对苯二酚显示出高的灵敏度、宽的线性范围和低的检测限。