【摘 要】
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随着原生锡矿资源日益枯竭,要想实现锡冶金工业的可持续发展,有效的回收和利用锡冶炼过程中产出的大量含锡渣变得越来越重要。粗锡精炼过程中,主要产生两种含锡渣,加铝脱除砷、锑产生的铝渣和加硫除铜产生的硫渣。炼锡渣中的有害元素硫、砷等在堆放过程中对环境污染较大,而且渣中的锡和铜具有较高的回收价值。本实验以锡冶炼流程中产生的硫渣为原料,重点回收有价金属元素Sn、Cu。实验采用物理分离—氧化焙烧—硫酸浸出的工
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随着原生锡矿资源日益枯竭,要想实现锡冶金工业的可持续发展,有效的回收和利用锡冶炼过程中产出的大量含锡渣变得越来越重要。粗锡精炼过程中,主要产生两种含锡渣,加铝脱除砷、锑产生的铝渣和加硫除铜产生的硫渣。炼锡渣中的有害元素硫、砷等在堆放过程中对环境污染较大,而且渣中的锡和铜具有较高的回收价值。本实验以锡冶炼流程中产生的硫渣为原料,重点回收有价金属元素Sn、Cu。实验采用物理分离—氧化焙烧—硫酸浸出的工艺处理炼锡硫渣,首先用研磨、筛分的方法分离硫渣中的金属颗粒,从而降低了筛下硫渣的处理量;利用XRD、XRF、SEM、ICP-AES、原子吸收光谱法等检测手段,研究了焙烧时间和焙烧温度对硫渣焙烧过程的影响,确定最佳焙烧条件;研究了浸出时间、浸出温度、液固质量比、搅拌速率、H2SO4浓度对焙砂浸出过程的影响,确定焙砂的最佳浸出条件。最后,通过对浸出液和浸出渣的处理,得到产物CuSO4·5H2O和SnO2,从而达到有效回收有价元素Sn、Cu而脱除有害元素S的目的。主要研究结论如下:（1）利用粉碎机研磨硫渣20 min,用60目的筛筛分,分离出来的金属占硫渣的23.66%。其中Sn占85.79%,Cu占9.90%。筛下的硫渣主要是锡和铜的硫化物,进一步通过氧化焙烧—硫酸浸出的方式分别回收Sn和Cu两种元素。（2）筛下硫渣的氧化焙烧分两个阶段。第一阶段的焙烧温度控制在500℃左右;第二阶段的焙烧,目的是将Sn、Cu氧化为最高价的稳定氧化物并脱硫,确定最佳焙烧温度为800℃,该温度下最佳焙烧时间为60 min。焙烧后产生的焙砂主要成分为 SnO2 和 CuO。（3）硫渣焙烧后的焙砂用硫酸浸出,通过正交实验和单因素实验确定浸出的最佳条件为:浸出时间50 min,浸出温度70℃,液固比3:1,搅拌速率400 r/min,H2SO4浓度20%。动力学分析计算硫渣焙砂的浸出过程符合内扩散控制模型,浸出过程的表观活化能E=23.608 kJ·mol-1。在浸出过程中受浸出剂或反应产物通过固体产物膜扩散的控制。（4）浸出液经除铁后结晶浓缩制得CuSO4·5H2O,浸出渣洗涤后得到SnO2。在该工艺的最佳条件下,铜的回收率为90.38%,锡的回收率为93.13%。得到的CuSO4·5H2O 纯度为 97.66%,SnO2 的纯度为 98.78%。
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