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不同形态的砷化合物对人体作用差别很大,以致在人体代谢过程中造成的影响也很不相同。有些表现为剧烈毒性损害,而有些则对人体健康几乎无影响。无机砷的毒性最大,一甲基砷和二甲基砷的毒性远小于无机砷,而砷甜菜碱和砷胆碱等被认为是无毒的。
传统方法只测定样品中的总砷含量,不能有效评价样品毒性大小。而现行国家标准采用盐酸浸提无机砷的前处理方法并不科学,当样品中有机砷含量较高时,常导致测定结果偏高,这样就是使正确评价高含量有机砷食品的毒性带来了困难。
本文对食品中的砷形态分析方法进行了研究,建立了以有机溶剂萃取和离子交换固相萃取两种不同的前处理方法为基础,氢化物原子荧光和ICP-MS为手段测定食品中各种形态砷的检测方法。克服了现行国家标准采用盐酸浸提时,常导致结果便高的问题。通过实验,证实了使用溶剂萃取与离子交换固相萃取分离,氢化物发生原子荧光AFS或电感等离子体质谱ICP—MS测定不同形态砷的可行性。
在8mol/L的盐酸浓度下以苯-稀盐酸为萃取-反萃取体系,可以分离测定总无机砷、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)。阴离子与阳离子交换柱结合使用,可使不同形态砷在较短时间内分离。采用0.05mol/LpH=4.5的乙酸/乙酸铵缓冲溶液淋洗吸附有As(Ⅴ)、MMA的阴离子小柱,可快速分离As(Ⅴ)、MMA。用1:5的氨水,可将80%DMA从阳离子交换小柱上洗脱。
氢化物原子荧光与电感耦合等离子体质谱都是测定砷的理想手段,但由于ICP-MS存在质谱干扰,本文还研究了在使用ICP-MS测定时该如何消除、控制这类干扰。