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食品药品是人们日常生活的必需品，其安全与否直接关系到人民群众的身体健康和生命安全。如何有效地保障食品药品安全，关键在于对食品药品质量进行快速、准确、灵敏的分析检测。高效液相色谱(HPLC)是食品药品分析的重要工具之一，但由于高灵敏通用型检测器的缺乏以及部分待测物不具有生色团的限制，导致并非所有化合物的直接液相分析都能获得满意的灵敏度和准确度。柱前化学衍生法是色谱分析中常用的一种辅助手段，借助化学衍生反应将本身不发荧光的待测物（如生物胺，雌激素等）转变成发射荧光的衍生物，从而可以进行荧光检测，较大程度地提高了检测灵敏度，拓宽高效液相色谱应用范围。然而，在实际样品分析过程中仍面临样品的种类多，基质复杂，被测成分浓度较低等问题，如何减小复杂样品基质的干扰，提高待测物的浓度成为食品药物准确、灵敏分析的另一个关键所在。样品前处理是分析检测的重要环节，通过对样品进行适当的纯化和浓缩，不仅可以有效地排除基质干扰，富集待测物，而且还提高检测的准确性和灵敏度。 鉴于此，本学位论文在前人研究成果的基础上，将分散液液微萃取技术和高效液相柱前衍生化法结合起来，建立了快速、灵敏、准确检测食品中有害物质和药物中有效成分的新方法，并对分散液液微萃取和柱前化学衍生过程的影响因素、方法学的性能以及应用性进行了研究和评价。论文主要分为以下五个部分: 第一章论述了高效液相色谱和样品前处理方法的基本理论和研究进展，重点阐述了分散液液微萃取和柱前衍生法的原理、影响因素以及其在分析领域的应用。 第二章利用2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)为柱前衍生试剂，超声波辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)为样品前处理方法，建立了快速、灵敏并能同时检测七种生物胺含量的UA-DLLME-HPLC-FLD新方法。根据Box-Benhnken试验设计原理，利用响应面分析法对分散液液微萃取和柱前衍生过程的主要影响因素进行了优化。在最佳实验条件下，经梯度洗脱，30min内七种生物胺衍生物可在Hypersil C18反相色谱柱上实现的基线分离，并将该方法应用于实际食品样品中生物胺的分析。结果表明，该方法操作简便、灵敏度高、有机溶剂用量少、准确性高，适用于复杂实际样品中生物胺的分析。 第三章以2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)为衍生试剂，建立了基于超声波辅助分散液液微萃取和化学衍生法的内分泌干扰物高效液相色谱分析的新方法。利用三因素三水平Box-Behnken试验设计系统地考察了分散液液微萃取和柱前衍生过程的各主要影响因素对响应值的影响。在最优实验条件下，对该方法的方法学性能和实际应用进行了评价。结果表明，该方法线性范围宽，重复性好，检测限低，准确性高，可用于复杂体系样品中内分泌干扰物的定性定量分析。 第四章以分散液液微萃取为样品前处理方法，2-[12，13-二氢-(7H-二苯并[a，g]咔哇)]-乙基-4-甲基苯磺酸酯(DDCETS)为柱前衍生试剂，建立了灵敏、准确并能同时检测六种三萜酸的高效液相色谱新方法。采用响应面分析法优化了分散液液微萃取和柱前衍生的主要影响因素，并首次对藏獐牙菜、紫堇、甘青青兰、喉毛花和绿绒蒿等中药材中三萜酸含量进行了定量分析。 第五章以2-(5-苯并吖啶)对甲苯磺酸乙酯(BAETS)为衍生试剂，建立了超声波辅助分散液液微萃取-高效液相色谱荧光法(UA-DLLME-HPLC-FLD)检测甘草次酸含量的新方法。利用三因素三水平Box-Behnken试验设计优化了分散液液微萃取和柱前衍生过程的主要影响因素。在最优实验条件下，利用该方法对甘草、甘草杏等样品中甘草次酸的含量进行了分析。结果表明，该方法能够有效地消除复杂样品基质干扰，大大提高甘草次酸的检测灵敏度和选择性。