多元校正电位滴定法的研究与应用

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本文第一章研究了一种可同时测定混合有机酸的电位滴定新方法。在该方法中,用氢氧化钠与氯化钾的混合溶液作为滴定剂,在滴定液中同时插入pH指示电极和氯离子指示电极。在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量。该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点。该法简便、精确。应用该方法对混合样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,其相对标准偏差为0.19 %~0.54 %,回收率为98.0%~101.8 %。第二章研究了多元校正与电位络合滴定法相结合,从而建立一种可同时测定混合金属离子的新方法。在该方法中,用EDTA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在滴定液中同时插入汞膜电极和氟离子指示电极。在滴定过程中的任一滴定点,溶液中汞离子的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属离子中每一种组分的含量。该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点。应用该方法对样品中的铜、铅、锌进行了同时测定,其相对标准偏差为0.18 %~0.45 %,回收率为99.5 %~101.6 %。第三章研究了多元校正与电位沉淀法相结合,从而建立一种可同时测定混合卤素离子的新方法。在该方法中,用硝酸银和氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在滴定液中同时插入氟离子指示电极和银离子指示电极。在滴定过程中的任一滴定点,溶液中Ag+的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合卤素离子中每一种离子的含量。该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需要确定滴定终点,应用该方法对混合物样品中的Cl-1、Br-1、I-1进行了同时测定,其相对标准偏差为0.13%~0.45% ,回收率为97.3%~103.4%。第四章将流动注射应用于酸碱电位滴定分析,建立了一种可同时测定混合有机酸的电位滴定新方法。在该方法中,用氢氧化钠与氯化钾的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入pH指示电极和氯离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的pH值和酸碱的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种组分的含量。该方法免去了体积和时间读数,又减少了试剂和样品的消耗量,且分析速度快。应用该方法对混合样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,其相对标准偏差分别为0.19 %~0.37 %,回收率分别为97.3 %~102.6 %。
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