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经过半个多世纪的不断发展，二次离子质谱(SIMS)方法由于其极高的灵敏度、空间分辨率和质量分辨率而成为材料表面分析的一种重要手段。传统的SIMS设备初级束能量多在keV能区，而加速器的使用则将MeV能量初级束引起二次离子发射的研究成为可能，并成为近几年SIMS发展的新方向之一。
本论文利用北京大学2×1.7MV串列加速器终端的飞行时间(Time of Flight)谱仪，分别用1.5MeV、2.0MeV和3.0MeV三种能量的初级束Si+轰击样品，研究其二次离子的发射。实验中采用的样品包括石墨、碳纳米管，聚乙烯和聚乙烯醇缩甲醛(方华膜)，为了定量对比飞行距离对分辨率和质谱结构的影响，实验采用了0.4m和1.2m两组不同长度的飞行管道。
实验发现，在进行TOF谱仪升级之后，SIMS质谱质量明显提升。与以前的实验数据相比，由于飞行管道末端微通道板(MCP)处及快速前置放大器的电磁波屏蔽得到了改善，质谱左端的高频电子学噪声大为降低。其次，由于飞行管道的增长，质谱中原来叠加成簇的峰位变得分立，这使得解谱过程中离子的成分辨别及产额计算变得更为准确和简单。
实验数据分析中，我们对H峰刻度、H-H2峰刻度和H-C12刻度三种不同的时间刻度方法进行了比较，最终确定了H-C12刻度为最优化的方法。在本底噪声的处理上，也比较了多项式本底和多项式加周期高斯本底的区别，采用后者的处理方法后，解谱的拟合结果明显改善。通过以上的改进后，得到了更为精确的二次离子质量数和产额的数据，从而建立了一套不依赖与标准样品能而准确计算待测样品表面成分的完整方法。
近年来，碳纳米管一直是纳米材料领域的研究热点之一，有理论计算指出利用碳纳米管作为储氢材料，其储氢质量比可高达7.7％。本实验得到的碳纳米管样品表层附近的氢含量为8.875％，我们将在后续的研究中改进方法，使用动态二次离子质谱(DSIMS)对碳纳米管体内氢含量做进一步研究。