【摘 要】
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本文分别通过阴离子路径和电中性路径合成了具有大比表面积和窄孔径分布的介孔Al2O3(m-Al2O3)载体，采用浸渍法和研磨法制备了介孔Al2O3负载KF新型固体碱催化剂(KF/m-Al2O3)。对制备的m-Al2O3及KF/m-Al2O3催化剂采用XRD、FTIR、TEM、N-吸附法及激光粒度分析法等实验手段进行了表征。结果表明，通过电中性路径制备的m-Al2O3具有虫孔状孔道结构，比表面积达37
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本文分别通过阴离子路径和电中性路径合成了具有大比表面积和窄孔径分布的介孔Al2O3(m-Al2O3)载体，采用浸渍法和研磨法制备了介孔Al2O3负载KF新型固体碱催化剂(KF/m-Al2O3)。对制备的m-Al2O3及KF/m-Al2O3催化剂采用XRD、FTIR、TEM、N-吸附法及激光粒度分析法等实验手段进行了表征。结果表明，通过电中性路径制备的m-Al2O3具有虫孔状孔道结构，比表面积达374.5m2/g，平均孔径为7.2nm；KF/m-Al2O3催化剂表面可能产生了新的碱性物种，是不是形成了[Al-OH…F-]类物种，有待进一步考证。通过非水滴定法比较了KF/m-Al2O3和KF/γ-Al2O3催化剂的碱强度和碱量，m-Al2O3比γ-Al2O3载体可以负载更多的KF，并形成有效的表面碱性中心，负载量为36.7％的KF/m-Al2O3催化剂碱强度大于18.4，碱量为4.79mmol/g。
以邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化反应和4，4-联苯二酚的O-烷基化反应为探针反应，考察了KF/m-Al2O3催化剂的催化性能，并与KF/γ-Al2O3催化剂进行了比较。结果表明，KF/m-Al2O3的催化活性优于KF/γ-Al2O3，且各种KF负载量下催化剂的催化活性与催化剂的表面碱性中心数目排列顺序一致；说明KF/Al2O3类催化剂的催化活性受到载体表面性质的影响，比表面积越大，孔道分布越均匀，催化活性越高。同时也考察了各反应条件对反应收率的影响，结果表明，KF/m-Al2O3是邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化反应和4，4-联苯二酚的O-烷基化反应的有效催化剂，经过优化的反应条件为：(1)邻苯二甲酰亚胺：氯化苄=1：1.2(摩尔比)，反应温度：90℃，反应时间4h，36.7％的KF/m-Al2O3催化剂3.0g，收率91.3％。(2)联苯二酚：碘甲烷=1：2.5(摩尔比)，反应时间3h，反应温度：40℃。36.7％的KF/m-Al2O3催化剂4.5g，收率89.3％。且催化剂可以重复使用。
将KF/m-Al2O3催化剂应用于天然产物-水苏碱的半合成，相对于其它合成路径，此方法具有反应条件温和，后处理简单，催化剂可再生等优点。考察了反应条件对水苏碱收率的影响，结果表明，36.7％的KF/m-Al2O3催化剂在反应温度为40℃，反应时间为6h，L-脯氨酸：碘甲烷=1：2.5(摩尔比)时，水苏碱的收率为84.2％，催化剂可以重复使用。通过TLC、FTIR、1H-NMR、13C-NMR、MS等手段对水苏碱进行了结构鉴定。
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