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本研究采用THF将精制氯化铝溶解,然后与市售微米粉末均匀混合,直接与钠-氨溶液进行反应得到纳-微复合粉末。据SEM观察,粉末形貌为纳米粉均匀包覆在微米颗粒上的复合粉末。本工艺与课题组之前的工艺(先氨化,再还原)相比具有制备过程更加简单,包覆效果更好的优势。与传统的微米级的氮化铝相比,以此法制备的粉末具有优良的烧结活性,不引入稀土氧化物等烧结助剂即可实现烧结致密,因此保证了所制备块体的高纯度和高性能。
以此粉末为原料,成型后在1400~1700℃下在N2气氛下进行烧结,通过对烧结块体微观形貌的观察和致密度的分析及相同烧结条件下与市售块体的比较,研究复合粉在烧结过程中的晶粒成长过程及致密化机理。随着烧结温度的升高,复合粉末发生快速致密化现象。经1700℃烧结后,复合块体的相对密度已达到98.3%,而微米块体的相对密度只有82.7%。通过SEM我们可以看到,微米块体烧结后还存在大量孔洞,而复合块体的孔隙绝大部分已经消失,且已初具多面体的晶粒形貌。因此可以说明,纳米粉的加入使粉末的烧结性能得到了改善,复合粉末因纳米粉巨大的表面能而具有良好的烧结活性。研究发现,纳米粉的引入使烧结机制发生了变化,烧结初期纳米颗粒发生旋转并沿着晶界移动,以更致密的方式堆积,从而有效填充孔隙,发生致密化;而晶粒的长大主要是受晶界扩散机制控制。
实验对AlN陶瓷的导热性能及影响热导率的因素进行了研究。实验发现,纳米粉的最佳包覆量为30wt.%,此包覆量的复合粉末制备出的AlN陶瓷具有最高的热导率,粉体经成型后在1900℃保温10h,获得陶瓷的热导率为251W·m-1·K-1,此热导率比文献报道的同一温度下保温20小时所制备的氮化铝块体的热导率(220W·m-1·K-1)还要高,且已经接近目前报道的最高值(272W·m-1·K-1,1900℃下烧结100h获得)。其具有高热导率的原因为:陶瓷为十分纯净的单相物质,无第二相存在,杂质含量很低;材料致密,其晶粒形貌为面面接触的多面体;晶粒尺寸较大,在20~30μm之间。