硫酸法制备磷酸二氢钾新工艺研究

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磷酸二氢钾作为食品添加剂,饲料添加剂和高效无氯磷钾复合肥,应用广泛。目前,磷酸二氢钾生产主要采用中和法,因原料磷酸和氢氧化钾价格太高,难以大规模在农业上进行推广和应用。另外,随着国内工业发展,大量的废硫酸处理和排放已成为严重的环境问题。本文针对上述问题,提出以氯化钾、硫酸和磷酸氢钙为原料制备磷酸二氢钾的新工艺,其关键点是整个反应过程控制在80℃以下,从而即克服了传统曼海姆法高温(600-800℃)合成反应条件以及对设备的严重腐蚀(硫酸和盐酸)的根本缺点,又解决了传统中和法以磷酸、氢氧化钾为原料的高成本缺点。研究表明:本新工艺钾和磷的总回收率分别为99%和95%,每制一吨磷酸二氢钾的原料成本约为3100-3500元,大大低于现有的以氢氧化钾、磷酸为原料的中和法原料成本(约6000元/吨),原料成本降低了35-45%。本新工艺优化的工艺条件是:(1)氯化钾和硫酸反应制硫酸氢钾的最适工艺条件为:氯化钾初始质量浓度为50%,反应温度为80℃,氯化钾和硫酸的摩尔配比在1:1.2,反应时间12min。(2)经单因素和正交试验得到,磷酸氢钙和硫酸氢钾反应制磷酸二氢钾的最优工艺组合为:反应时间为120min,反应温度为60℃,液固比为4.5,钾磷比为1.3。各因素对磷酸二氢钾制备中母液磷收率的影响顺序:反应温度>液固比>磷钾比>反应时间。(3)磷酸二氢钾母液结晶实验,控制蒸发水量在70%,所得到的磷酸二氢钾产品纯度在96%以上,符合国家农业级一等品标准。
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