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漆籽是漆树的果实,果皮能提取漆蜡,果核可榨取漆油。目前漆蜡和漆油的提取主要是将漆籽粉碎后提取出漆蜡、漆油的混合物,然后采用物理或化学方法将其分离。为了解决漆蜡和漆油提取后仍需分离的问题,本文研究了漆籽皮与漆籽核分离后采用超声波辅助溶剂法分别提取漆籽皮中漆蜡和漆籽核中漆油的工艺,将漆籽整粒粉碎后采用超临界CO2流体一次性分别连续萃取漆蜡和漆油的工艺,并对两种工艺进行了比较;对萃取的漆蜡和漆油理化指标进行了分析检测,主要结果如下:
1.研究从漆籽皮中提取漆蜡的超声波辅助提取工艺。以提取得率为指标,选择石油醚(60~90℃)为提取溶剂,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定超声波辅助提取漆蜡的最佳工艺条件。结果表明,最佳提取工艺参数为:物料粒度40~60目、液固比12:1(mL/g)、超声温度65℃,超声时间80min,超声功率140W。在此条件下漆蜡的提取得率达50.40%。
2.研究从漆籽核中提取漆油的超声波辅助提取工艺。以提取得率为指标,选择石油醚(60~90℃)为提取溶剂,通过单因素试验确定超声波辅助提取漆油的最佳工艺条件。结果表明,最佳提取工艺参数为:物料粒度60~80目、液固比10:1(mL/g)、超声温度55℃,超声时间60min,超声功率100W。在此条件下漆油的提取得率达29.89%。
3.研究超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的工艺。在单因素预试验基础上,以漆蜡和漆油的萃取得率为响应值,根据中心组合试验设计原理采用响应面分析法,确定超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的最佳工艺条件为:漆籽整粒粉碎粒度40~60目,萃取罐萃取温度45℃、萃取压力35Mpa、CO2流量18(L/h),萃取100min(两个分离釜的压力和温度分别为5.5Mpa、53℃,4.5Mpa、48℃)后分离出漆蜡,漆蜡萃取得率为22.93%;然后,继续萃取100min(两个分离釜的压力和温度分别为4.5Mpa、42℃,2.5Mpa、38℃)后分离出漆油,漆油萃取得率为15.25%。超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油工艺与超声波辅助溶剂法分别提取漆籽皮中漆蜡和漆籽核中漆油的工艺相比,不需进行皮核分离,可以在同一个设备中,一次性分别萃取出漆蜡和漆油。
4.采用流变仪测定了漆油的黏度,探讨了漆油浓度、温度、剪切力以及搅拌时间对漆油黏度的影响。试验结果表明:漆油的流体类型为牛顿流体,在剪切力作用下能保持很好的稳定性,其黏度随浓度的增大而增加,温度的升高而降低,不随搅拌时间的变化而变化。
5.测定了漆蜡和漆油的理化特性,测定结果表明,漆蜡的酸值(KOH)、碘值(Ⅰ)、过氧化值、皂化值(KOH)分别为15.85(mg/g)、42.00(g/100g)、6.53(mmol/kg)、197.46(mg/g),漆油的酸值(KOH)、碘值(Ⅰ)、过氧化值、皂化值(KOH)分别为6.95(mg/g)、113.96(g/100g)、21.11(mmol/kg)、173.53(mg/g)。
6.采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了漆蜡和漆油的脂肪酸组分,并采用峰面积归一法测定各种组分相对含量。试验结果表明,漆蜡主要脂肪酸组分及含量为:棕榈酸(58.96%)、油酸(34.35%)和硬脂酸(5.73%);漆油主要脂肪酸组分及含量为:亚油酸(76.60%)和棕榈酸(22.23%)。