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间苯二酚四(2,6-二甲苯基)二磷酸酯(XDP)是一种重要的磷酸酯类阻燃剂,主要用于PC/ABS、PPO/HIPS类产品中,国内需求量约五千吨,目前主要从日本Daihachi公司进口,该阻燃剂具有广泛的生产和应用前景。
XDP在国内仍处于研究阶段,本文对XDP的合成工艺进行了优化研究,确定了适宜的工艺条件。
合成阻燃剂XDP的适宜工艺条件是采用氯化镁和三氯化铝为催化剂,干燥二甲苯为溶剂,2,6-二叔丁基对甲酚为抗氧剂,第一步反应2,6-二甲基苯酚和三氯氧磷的摩尔比为1.97~2.0:1,催化剂用量为三氯氧磷摩尔量的1.60~2.0%,三氯氧磷在120℃滴加反应2小时,再升温至146~150℃回流反应4h。第二步反应中2,6-二甲基苯酚、三氯氧磷的摩尔比为2.1:1,140℃反应th,再升温至146~148℃回流反应5h。后处理采用二甲苯做溶剂,用量为理论产品质量的1.5倍,先用2.5%盐酸酸洗,再用5%氢氧化钠溶液碱洗。析出时采用甲醇先在20℃下结晶1h,再降温至5~10℃结晶1h。收率88%。纯度99.71%,产品质量已经达到或超过国外产品水平。
小试最佳工艺在工业化装置上实施,得到了批量合格产品,验证了小试结果的稳定性和可靠性。产品经广州金发在PC/ABS中使用测试,各项指标达到国外同类使用效果,可以满足阻燃PC/ABS的要求。从小试开发、产品应用以及市场开发等几个方面,充分证实该项目的成熟度,为该项目产业化做好充分准备。