已烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备及其在牛奶检测中的应用

• 作 者: 李龙飞
• 发表日期: 2014年期
• 关键词: 己烯雌酚 磁性分子印迹聚合物 固相萃取 本体聚合法 溶胶-凝胶技术

本研究以己烯雌酚为模板分子，分别采用本体聚合法与溶胶-凝胶法制备出了两种不同的磁性分子印迹聚合物，并将其作为固相萃取吸附剂与高效液相色谱联用，建立了测定牛奶中己烯雌酚残留的检测方法。首先，采用本体聚合法，以四氧化三铁粒子为磁性载体，以己烯雌酚为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，合成了有机-无机杂化己烯雌酚磁性分子印迹聚合物。制备的聚合物不仅具有较强的磁性，还具有特异吸附性，被用作磁性固相萃取材料，与高效液相色谱联用检测牛奶中己烯雌酚残留。结果表明，在优化的条件下，基于本体聚合法制备的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物所建立的检测方法对牛奶中己烯雌酚的最低检测限(S/N=3)为2.0μg/L，加标回收率为88.3%～97.6%，且RSD为5.0%～7.9%。其次，采用溶胶-凝胶技术，以四氧化三铁粒子为磁性载体，以己烯雌酚为模板分子，3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体，正硅酸乙酯为交联剂，0.1mol/L乙酸为引发剂，合成了己烯雌酚磁性分子印迹聚合物。制备的聚合物不仅具有较强的磁性，还具有特异吸附性，被用作磁性固相萃取材料，与高效液相色谱联用检测牛奶中己烯雌酚残留。结果表明，在优化的条件下，基于溶胶-凝胶技术制备的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物所建立的检测方法对牛奶中己烯雌酚的最低检测限(S/N=3)为2.0μg/L，加标回收率为90.5%～103.5%，且RSD为4.7%～6.9%。综上所述，本论文采用两种方法制备的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物，都可对己烯雌酚实现高效富集，并可应用于牛奶中己烯雌酚残留检测的样品前处理。同时通过对采用两种方法合成的磁性分子印迹聚合物的性能进行对比，比较了二者之间的差异。