松香改性酚醛树脂成分的分析方法研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hs20081987
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本论文开展关于酚醛树脂结构成分的分析测试研究,重点研究B18松香改性酚醛树脂成分的分析方法,以提高B18树脂质量。  采用四氢呋喃为流动相的凝胶色谱法测定多种牌号酚醛树脂的分子量及分布,分析结果表明B18树脂分子量及分布数据与连结料生产保温时间有密切相关性,相较常规检测的软化点与酸值能更好地监测质量波动。  基于热裂解技术采用热裂解气质联用法(Py-GCMS)在600℃裂解B18树脂,进行GCMS分析。裂解谱图表明树脂结构中包含松香酸、对叔丁基酚,并且不含多元醇。进一步GCMS分析发现B18树脂中含有松香酸及其异构体。在进行松香酸甲酯化的前期处理中,提出使用四甲基氢氧化铵甲醇溶液作为催化剂,在气相色谱仪进样口进行在线酯化的新思路。实验证明此甲酯化方法操作简便、效率较高、结果稳定。比较了面积归一化法和内标法的定量分析方法,发现内标法可更准确地分析枞酸含量,测量相对标准偏差为2.44%。采用本方法可以有效地检测出不同批次B18树脂中枞酸含量,以及其它松香酸异构体含量,为有效表征树脂松香产地和评价产品的品质优劣提供了依据。  采用近红外光谱(NIR)技术,建立了酚醛树脂成分的快速定性定量分析检测方法。建立的主成分分析定性模型预测结果较好,可用于仓库现场识别及在线生产过程中原材料的投用监管。采用偏最小二乘法建立的定量校正模型,预测B18树脂中枞酸含量与松香酸总含量的准确度较高,误差为0.1141(枞酸)与0.1982(松香酸),可实现B18树脂质量快速筛查。此外,还采用多种光谱预处理方法对光谱进行处理。  本论文通过研究树脂的分子量、裂解单体以及松香酸含量等表征和检测方法,建立了B18松香改性酚醛树脂成分的分析方法,成分测试结果与B18树脂实际使用性能相关性较好,能够有效运用于质量控制。
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