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随着人们对健康关注度的日益提高，对手性药物的毒理尤其是单一对映体的毒理及活性研究也更加深入。相较于不对称合成与结晶拆分等方法，色谱方法是目前公认最快的获得单一异构体的方法。而手性固定相色谱拆分法技术的关键是手性固定相的制各。本文主要研究了(s)-(α)-苯乙基氨基酰化直链淀粉手性固定相的制备及其在高效液相色谱和超临界流体色谱中的手性分离应用。 以(s)-（α)-苯乙基异氰酸酯为衍生化剂，与直链淀粉反应得到(s）-(α)-苯乙基氨基酰化直链淀粉衍生物（即AS手性选择剂），再将其涂覆在氨化硅胶上，装柱得到AS手性色谱柱;以正己烷-异丙醇为流动相，反式-二苯乙烯氧化物(TSO)在AS手性色谱柱的分离度为2.6，柱效为16000块/m。 研究了AS在HPLC和SFC上的应用，AS在HPLC和在SFC上都对拉唑类药物、烯唑醇、烯唑酮和灭菌唑等手性物质表现了良好的手性识别能力。还采用SFC对比研究AS、AD、OD和OJ等多糖手性柱对手性化合物的拆分性能。 进一步对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和HPLC上拆分24种手性化合物的差异。比较其在色谱柱上的保留时间和选择因子，发现多数化合物在SFC上的分离效率要高于HPLC，但对于轴手性化合物，HPLC的分离效率要优于SFC;同时，SFC和HPLC分离表现一定的互补性，随着苯环侧链烷基的碳数目增加，化合物在SFC上的保留逐渐增强，而在HPLC的保留却逐渐减弱;更有趣的是，叶菌唑在SFC和HPLC分析时出现洗脱反转的现象。这些结果为SFC手性拆分提供了有效的参考。