测量不确定度在测定变压器油中溶解气体组分含量(气相色谱法)的应用

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变压器油中溶解气体的色谱分析(DGA)在发现变压器内部的某些潜伏性故障及其发展程度的早期诊断非常灵敏且有效,测量不确定度用来评判实验结果的可信性、可比性和可接受性。本文详细介绍了测量不确定度评定方法在变压器油中溶解气体组分含量的检测试验中的应用,对各组分含量的检测合格性分别进行了判定。通过全过程考虑变压器油中溶解气体组分含量试验的影响因素,包括实验原理、实验步骤、所需要的仪器设备和标准气体,分析检测过程中不确定度的来源,量化来源于测量重复性、标准气体组分浓度、大气压力、实验温度、样品液体体积、样品气体体积、进样过程等7个方面的相对测量不确定度,最终计算合成不确定度和95%置信概率下的扩展不确定度。测量不确定度评定方法与误差计算方法进行比较:误差无法分量显示各影响因素对被测量及检测结果的影响量;测量不确定度所显示被测量值的分散性,可基于误差分析进行合格性判定,更有利于表征测量结果的准确性和可靠性。测量不确定度评定方法与置信区间计算方法进行比较:分布函数已知时,置信区间的合格性判定方法和计算过程更简单;分布函数未知时,置信区间的合格性判定方法几乎没有操作性。不确定度的判定方法使用的范围更广,限制条件少,但仍然存在计算过程复杂等不易操作之处。分析表明:1)变压器油中溶解气体各组分含量的测量不确定度各不相同,其中H2的相对合成不确定度最大,检测结果稳定性较差,需采取措施防止样品中H2气体的逸散。2)各组分含量的测量不确定度主要来源于测量重复性。3)FID检测器灵敏度较高,在仪器调整时注意响应时间的间隔,以免特征峰直接相互干扰,影响检测结果。4)测量不确定度的评定结果对选择检测设备和在线检测设备均具有积极的指导意义。5)可基于期间核查结果和数学模型,对实验设备进行动态的不确定度评定分析。通过不确定度的判定,吸取经验与可借鉴之处,有助于研究实验方法的处理和改进。将不确定度作为设备开发和设备选择的依据,不断完善实验室的能力开发与设备管理;同时,逐步引入动态不确定度的理念,以进一步提高检测的准确度和可信度,提高实验室的声誉与影响力。
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